【国家标准(GB)】 粮油检验 谷物及制品中钙的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T14610—2008
代替GB/T14610--1993
粮油检验
容物及制品中钙的测定
Inspection of grain and oils--Determination of calcium incereals and cereal products
2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
本标代替GB/T14610—1993《谷物及谷物制品中钙的测定\。本标准与GB/T14610—1993相比主要变化如下GB/T 14610—2008
修改「标准的中文名称，标准中文名称改为《粮油检验谷物及制品中钙的测定》；规定了样品的质量为10名；
“--用氨水溶液洗涤草酸钙沉淀并荡洗烧杯；过滤采用中速定量光灰滤纸。
本标雅由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标雅起草单位：国家粮食局科学研究院。本标主要起草人：伍松陵、薛雅琳、程树、唐芳。本标准所代替标准的历饮版本发布情况为：G/T14610--1993。
1范围
粮油检验
谷物及制品中钙的测定
GB/T14610--2008
本标准规定了谷物及制品中钙的测定原理.试剂和材料、仪器设备、操作步骤结果计算及重复性，本标准适用于谷物及制品中钙的测定，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款：凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容或修订版均不适用于本标谁，然函，鼓励根据本标达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标推。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备3原理
样品经灰化后，在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准济液滴定，计算出钙的含最。
4试剂和材料
除非另有说明，仪使用分析纯试剂。4.1灰化助剂：优级纯浓硝酸。
4.2草酸溶液:称取草酸(H,C04~2H,0)3. 9 ,溶于 1 000 mL水中。4.30.0lmol/L高锰酸钾标准溶液：称取高锰酸钾1.58g，济于1000ml.水中，按GB/T601进行标定。
4. 4漠中酚绿指示剂:称取溴甲酚绿 1. 0 g溶于 2 mL~3 ml. 氢氧化钠(100 g/L)济液中,加水稀释至100 ml.
4.5 乙酸钠溶液:称取乙酸钠(CH,COONa-3H,0)33 g,溶于 100 mL 水中。4.66mol/L盐酸;量取浓盐酸 500 ml,加水500mL混匀。4.70.5mol/L盐酸：取 80 mL盐酸(4.6),用水稀释率1 000 ml.。4.,8 氨水济液:1 mL氨水加入 50 mL水中。4. 9硫酸溶液:5mL浓硫酸加人125ml.水中。5仪器设备
实验室常用仪器，尤其是下列仪器；5. 1石英埚或瓷均埚：直径 60 mm,体积35 mL。如果选用瓷蜗,则要求无裂釉、瓷面光滑、完全无裂纹。
5.2高温电阻炉。
5.3中速定量无灰滤纸，
5.4粉碎：能将样品粉碎，使其能全部通过0.45mm孔筛（40月）。6操作步骤
6.1样品制备
取待测样品粉碎至全部通过0.45mm孔筛（40日），至少准备50g样品。1
GB/T 14610—2008
6.2试样处理
推确称取10g试样，精确至0.0001名，置于（5.1)中，放在电热板上炭化至无烟。将娲移至已预热的高温电阻炉（5.2)中，0下灰化至不含碳粒为正（约5h~6h）。敢出已经灰化好的样品放人十燥器血玲却至温，加入5mL5mol/L盐酸(4.6),要求盐酸从璃的上部四周与勾加人，选到冲洗四周壁的效果，然后置于电热板上蒸发至近于。向甘埚中加人0.5 mol/L盐酸(4.7)2ml溶解残留物质,加盖表面血，置于电热板F:加热5tmin用水种洗表面血，然后将增璃中的溶解物质用无灰滤纸过滤至0mL的烧杯中，稀释至150ml
问烧怀中滴加中粉绿指示剂（4.1)8滴-10滴和足量的乙较钠溶液（4.5），便溶滋皂蓝色（H值为48~5.0，盖表面血，在电热板上期热至沸腾，用滴管缓缓滴人草酸溶液(4.2),年3 s~5 s加滴，滴定至溶液呈绿色为止(pH值为4.44.6)。如果垩黄绿色或者蓝色将不利丁草酸钙沉淀。煮沸 I-述溶液 1 tmin~～2 min,静置授消过夜。将上层清液用中速定量无灰滤纸过滤，用氮水溶液（4.8)分2次-~3次洗涤沉淀并振荡烧杯，合并过滤,弃去滤液。
用已加热率80 ℃~90 ℃的硫酸溶液(4.9)洗涤过滤滤纸并溶解沉淀物,注1：为了缩短炭化的处理时间或处理雄以灼烧至不含碳粒的样品，可采用优级纯浓硝酸作为灰化助剂（1.1)。证2：为了防止甘蜗因骤冷而破裂，可将已灰化好的样品于高温电阻炉中断电过夜。6.3滴定
旧高锰酸钾标推溶液（1.3)滴定预先加热至70℃-~90℃的滤液，至溶波呈淡粉色并维持30s不褪色将预先加热至70℃～9)℃的硫酸溶液（4.9)约15mL用高锰酸钾标准溶液（4.3)滴定至呈淡粉色并持30s不褪色，作为空白值，7结果计算
试样中钙的F基含量(H)以质量分数表示，单位为毫克每克(tng/g),按式(1)计算：H= (V-V)Xex 1o0
m×(1-X)
试样巾钙的干基含量，单位为毫克每克（g/g）：V.
空白消耗高锰酸钾标滩溶液的体积，单位为毫升（t1L)；V一试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫刀（mL)；G-一高锰酸钾标雅溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mDI/L）m一试样质量，单位为克(g)；
X-试样水分含量,;
8重复性
1t1o1/L的高锰酸钾溶液相当于钙的毫克数。.(1)
在同实验空，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同-样品连续迹行两次测定的结果的绝对差值不应大于这两个测定值的算术平均值的10%。2
GB/T 14610-2008
中华人民共和国
国家标准
粮油检验谷物及制品中钙的测定GB/T 14610 2008
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开本 880×1230 1/16 印张 0.5字数 5 卡字20019年1月第－-版2009年1月第一次印刷*
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