【国家标准(GB)】 油料 水分及挥发物含量测定

ICS 67.200
中华人民共和国国家标准
GB/T 14489.1--2008/ISO 665:2000代替GB/T14489.1--1993
水分及挥发物含量测定
Oilseeds--Determination of moisture and volatile matter content(ISO665:2000,IDT)
2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局双码化
中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
GB/T 14489.1--2008/IS0 665:2000本标推等同采用ISQ665；2000%油料水分及挥发物含量测定（英文版）为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：…-“本国际标准”一词改为“本标准”；删除国际标准的前言：
用小数点“\代替作为小数点的逗号“，”本标症是对GB/T 14189.1—1993的修订。本标推与 GB/T 14489.11993 的技术差异如 下:增加了仪器设备及样品制备的具体要求；对分析步骤做了其体要求；
增加了精密度要求；
增加『附录A。
本标准自实施之H起代替GB/T14489.1—1993.本标推的附录 A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标雅化技术委员会扫口。本标起草单位：国家粮食诺备局尤锡科学研究设计院。本标王要起草人：姚专、王岚、秦卫国、张春辉、侯飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 14489.11993.
1范围
GB/T 14489.1-—2008/IS0 665:2000油料水分及挥发物含量测定
本标准规定了油料水分及挥发物含草的测定方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励概据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO664油料实验室试验样品分取法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
水分及挥发物含量moistore and yolatile matter content试样按本标准规定的操作条件所测得损失物质的质分数，4原理
试样在103℃士2℃的T燥箱内，于大气压下干燥至恒质。5仪器
实验室常用仪器设备，特别是以下仪器：5.1分析天平：分度值0.0001g。5.2粉碎机：易清理，适合各种油料，并且在粉碎过程中不会使物料受热，对试样的水分，挥发物及油含基没有影响。
5. 3机械磨碎机,若没有,可采用人工麟碎装置，5.4平底盒：金属或玻璃材质均可。若用金属盒，应能经受测定的条件。平底盒必须有配套的盖子并且每平方谨米允许分布大约0.2g试样（例如：直径70mm，高30mm～~40mm），底部密封的玻璃平底盒同样适用。5.5电热T燥箱：带恒温控制器并具有良好的自然通风功能，调节温度在101℃～105℃之间。5.6干燥器：装有有效的干燥剂，比如五氧化二磷，硅胶，活性矾土等，并配有陶瓷板用于迅速冷却平底盒(5.4)。
6扦样
托样不是本标准规定的内容，推荐采用ISO542。实验室收到的样品应具有真实代表性，在运输或储藏过程中不得受损或发生变质。7试样制备
7.1按照IS0664的方法缩分制备试样。若非含油大杂在试样缩分前被分离除去，在计算公式中补充（9.2）。根据需要.分析试样分为原始样或去除非含油大杂唇的试样。1
GB/T 14489.1--2008/ISO 665:20007.2椰干等试样可进行人工磨碎，但最好来用机械磨碎（5.3），能处理整个试样。经人工磨碎的试样，不允许存在大小和颜色差异，使得测试试样尽可能具有代表性。磨碎后颗粒长度可超过2mm，但不得大于5mm。混匀，并立即进行测定。7.3除红花籽葵花籽、大豆和含绒棉籽外，其他巾等大小籽粒（花生等），用洁净的粉碎机（5.2）粉碎试样，得到的样品细度不大于2㎡m,丢弃初始样品（约占试样的5%）。然后将剩余部分收集，仔细混匀，并立即进行測定。
7.4小籽粒（亚麻籽，油菜籽，大麻籽等），以及红花籽，葵花籽，大豆和含绒棉籽乍分析前不需要进行粉碎。
8分析步骤
8.1试验部分
8.1.1将带盖的平底盒打开，一起放入103℃的电热于燥箱内+燥1h，取出在室温下于-燥器内放置不少于30min，称量带盖半底盒(5.4)质量，精确到0.001g。8.1.2加样至平底盒中，精确到0.001g.经磨碎的试样取样为5g士0.5g（7.2）,适用丁如椰干或粗粉（7.3)以及大于红花籽，葵花籽、大豆或棉籽的中等籽粒：
红花籽、葵花籽、大豆或棉籽等较小籽粒，样最在5g~10g。将样品均勾分布在平底盒的整个底层，铺平，盖上盒盖，称量，精确到0.001g。8.1.3操作过程要尽快完成，避免水分含量有明显变化。8.2定
将装有试样的平底盒盖热开，放入预先谢整到103℃士2℃的电热十燥箱（5.5)内，关好门后，从温度回升到103℃时开始计时，于燥3h(含绒棉籽需12h到16h)后取出，随即盖上盖子，放在干燥器内冷却至室温后迅速称星，精确到0.001名。如前步骤再『燥1h，冷却后称量，如此操作直至两次连续称量值差小于(.005（取样量为5g时）。同一试样进行平行测定。
9结果计算
9.1试样中水分及挥发物的含量按式(1)计算。W=ml-m2× 100
式中：
W.水分及挥发物（以质量分数计),%m.平底盒质量，单位为克(g)：
平底盒和F燥前试样质量，单位为克（g）：mz平底盒和燥后试样质量，单位为克（g)，-(1)
平行测定结果（见8.2)之绝对差值不超过0.2%（质量分数）时，取算术平均值作为结果。否则，需重新进行测定。若这次结果平均测定结果的绝对差值仍然超过0.2%，但四个测试结果间未超过0.5%,则取四次测定的算术平均值作为结果。结果保留二位小数。
9.2如果分析前，非含油大杂从试样（见7.1)中分离除去，由式(2)得到结果：W\=W×100%-X
武中：
水分及择发物（以质量分数计)，%；GB/T14489.1—2008/1S0 665:2000未除去非含轴大杂试样的水分及挥发物（以质量分数计)，%；X一从原始样品中分离出的大型杂质占原始样品的质量分数，%。9.3若测定净油料的水分及挥发物的含量,用式(1)计算。10精密度
10.1实验室间试验
附录A中给山联合实验室试验推确性的详述。从这些联合实验室诚验所获得的数据中川能不适用于其他范围和被测样品。
10. 2重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相厕设备,按相同的測试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于以下值的比例不得超过5%：油菜籽
葵花籽
10.3再现性
在不同的实验室，由不间操作者使用不同的设备，按相同的測试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于以下值的比例不得超过5%：-—油菜籽
葵花籽
11测试报告
试验报告应注明：
所有关于试样的必要资料信息：已知的扦样方法；
参照国际标准的测试方法；免费标准下载网bzxz
-所有本探推未提及的操作条件，既视为可选，以及任何影响结果的细节：所得的结果（若重复性条件证实无误，指算术平均值)，明确指出结果是所得产品的“水分及挥发物含最”，还是纯油料的“水分及挥发物含录”3
GB/T14489.1-2008/ISO665:2000附录A
（资料性附录）
油菜籽、葵花籽和大豆中水分和挥发物含量的实验室测定结果A.1油菜籽
1986年至1987年，在法国进行实验室间的测试，有15个实验室参与测定，每个样品重复测定2次,统计结果如表 A. 1 所示。
排出异常值后的实验室数量
总试样的均值/%
总试样的重复性标准偏差+/%
变异系数重复性/%
总试样的重复性限,+(2.8×$)/%总试样的再现性标准偏差，/%
变异系数再现件/%
总试样的再现性限,R(2.8Xs)/%
A.2葵花籽
实验室测定油菜籽结果
19861987年.在法国进行实验室间的测试，有15个实验室参与测定，每个样品重复测定2次，统计结果如表A.2所示
表A.2实验室测定葵花籽结果
排出异常值后的实验案数量
总试样的均值/%
总试样的惠复性标谁偏差，5%
变异系数重复性/%
总试样的重复性限,T(2.8×s.)/%总试样的再现性标准偏差，/%
变异系数再现性/5%
总试样的再现性限.R(2.8×)/%
A.3大豆
法国油料开发技术中心(CETIOM)DE两个具有国际水平的实验室参与了实验2
数据结果统计分析依照ISO5725-1和ISO5725-2,数据统计结果如表 A.3和表A.4所示。第一次实验在1996年进行，参与的实验室数量为11，大豆试样为3种，每个试样重复2次(见表 A. 3)。
第二次实验在1997年进行，参与的实验室数量为13，大豆试样为3种，每个试样重复2（见表A，4），
参与实验室的数量
排出异常值后的实验室数盘
总试样的均值/%
总试样的重复性标准偏差，5./%变异系数重复性/%
总试样的重复性限.r(2.8X:)/%
总试样的再现性标准偏差，7%
变异系数再现性/%
总试样的再现性限,R(2.8×s)/%实验室的数量
出异常值后的实验宰数量
总试样的均值/光
总试样的重复性标准偏差，5,/%变异系数重复性/死
总试样的重复性限,(2.8×s)/%
总试样的再现扫标准偏差+/%
变异系数再现性/%
总试样的再现性限,R(2.8×%)/%样
表 A. 3第一次测定结果
表 A. 4 第二次测定结果
GB/T 14489.1--2008/ISO 665:20001
GB/T14489.1--2008/IS0 665:2000参考文献
Oilseeds—Sampling
[11 ISO 542:1990
Accuracy (trucness and precision) of measurement methods and re-[2]IS0 5725-11994
sultsPart l:General principles and definitions.[3]ISO 57252:1991
Accuracy (trueness and precision) of rueasurement methods and re-sults -Paurt 2: Basic method for the determination of repcatability and reproducibility of a siandurdmeasurefnent method.
GB/T 14489. 1-2008
中华人民共和国
国家标准
油料水分及挥发物含重测定
CB/T 14489.12008/IS0 665:2000*
中国标准出版社出版发行
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网址 spc. net. cn
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开木 880×1230 1/16
印张0.75宇数 13下字
2009年1月第一版
反2009年1月第-次印刷
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