【国家标准(GB)】 粮油检验 植物油料粗蛋白质的测定

ICS 67. 200
中华人民共和国国家标准
GB/T14489.22008
代替GB/T14489.2—1993
粮油检验
植物油料粗蛋自质的测定
Inspection of grain and oils-Determination of crude protein in oilseeds2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2009-01-20实施
中华人民共和国
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粮油检验植物油料粗蛋白质的测定GB/T 14489. 2
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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开本 880×1230 1/16
2009年1月第一版
印张 0.5
字数字
2009年1月第一次印刷
号：155065-133586
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本标准是对GB/T14489.2—1993油料粗蛋白质的测定法\的修订。本标准与GB/T14489.21993的主要技术差异如下：修改了规范性引用文件：
一增加并修改有关术语和定义；修订了试剂和仪器说明，
修订了试样制备；
-增加了半微量法和仪器法：
增加了蒸馏步骤的检验：
修订了结果计算。
本标准户实施之日起代替GB/T14189.2-1993。本标推由国家粮食局提出。
本标雅由全国粮油标准化技术委员会目口。GB/T 14489.2-2008
本标准起草单位：国家粮食储备局无锡科学研究设计院、东海粮油工业（张家港）有限公司。本标谁主要起草人;秦卫国、张春辉、褚丽霞、干岚、王下明、周人楷。本标准所代替标准的历次版本发布情说为：GB/T 14489.2-—1993.
1范围
粮油检验植物油料粗蛋白质的测定GB/T 14489.2-2008
本标推规定了植物油料粗蛋白质测定的术语和定义、原理、试剂、仪器，试样制备、操作步骤和结果计算。
本标准适用于植物油料粗蛋白质的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶的制备GI35491粮食、油料检验扦样、分样法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标摊。3.1
crude protein content
蛋白质含量
在本标准规定的条件下，测定植物油料中氮的含量，换算得到粗蛋白质含量。4原理
在催化剂存在下，用硫酸消化试样中的有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加人强碱并蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收氨，用标准酸滴定计算含氮量，乘以相应的蛋白质换算系数计算出粗蛋白质含量。5试剂
所有试剂应是无氮化合物，其纯度为分析纯，所用的水应是蒸馏水。5. 1 硫酸:18 mol/L。
5.2混合催化剂:0.1g硫酸铜(CuS0。·5H0),6 g硫酸钾或硫酸钠,蘑碎混勾。5.3
氢氧化钠溶液：c(Na0H)400g/I,400g氢氧化钠加水溶解并定容至1000ml..翻酸溶液:c(H,B())=20 g/L,20 g 硼酸加水解并定容至 1 000 ml.。5.4
5.5混合指示剂：1份1g/L甲基红Z醇（95%)溶液与5份1g/L溴甲酚绿乙醇(95%）溶液均勾混合。5.6 盐酸标准溶液:r(HCI)=0. 1 mol/1,盐酸标准溶液配制和标定按 GB/T 601 执行。5.7 蔗糖。
5.8硫酸铵：干燥。
5.9硼酸吸收液:10g/L硼酸溶液1001mL,加人1g/L溴中酚绿乙醇(95%)溶液10mL,1g/L甲基红乙醇溶液7ml,400g/L.氢氧化钠溶液0.5mL，混合，置阴凉处，保存期为-个月（全自动程序用）。5. 10甲基红指示剂:0. 1 g甲基红溶于 100) ml. Z醇(95%)。6器
实验室常用仪器设备和以下特殊仪器：1
GH/T14489.2—2008
61分析天平：分度值0.0001g。
6.2粉碎机：易消理，适合各种油料，并且在粉过程中不会使物料受热，对试样的水分、挥发物及油含最设有影响。
6.3消化炉或电炉。
6.4凯氏烧瓶：250ml。
6.5凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。6,6容量瓶:100 ml.。
6.7消化管：250ml.。
6.8移被管和量简，
6.9收集瓶：150ml、250mL。
6.10滴定管：酸式。
6.11定氮仪：盐于凯氏定氮原理的各类型半自动、全白动蛋白质测定仪7试样制备
7.1扦样、分样按GB 549i执行。7.2大豆、花生等大粒油料试样采用机械粉碎，有壳油料应先去洗后再机械粉碎（6.2），7.3亚麻籽、油菜籽、大麻籽等小籽粒，以及葵花籽等带壳小籽粒去壳后的油籽仁在分析前可以不粉碎。
8操作步骤
8.1人工法
8.1.1试样消化
称取试样0.5g~-1g（含氮5mg～80mg），准确至0.0002g，无损失地放人凯氏烧瓶（6.4)中，加人6.4混合催化剂与试样觀合均匀,再加人12mL硫酸和2玻璃珠，充分混勺，保证试样完全被硫酸浸混，
将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热。不时旋摇，炭化至泡沫消失，然后加大火力至消化液呈透明的蓝绿色，再继续热1 h～2 h。8.1.2蒸罐
8. 1.2.1常最蒸馏法
将消化液(8.1.1)冷却，加入50mL~-100mL蒸馏水，摇勺.完全溶解硫酸赴，冷却，加人2粒沸石将盛有25mL硼酸溶被(5.4)和2满混合指示剂(5,5)的收集瓶放在冷凝管下，使冷凝管的下口设人液面下，
沿烧瓶壁小心注人氢氢化钠溶液（5.3)50mL.立即与蒸馏装置（6.5)相连，加热蒸馏，使蒸气通过冷凝管进人收集瓶内，直至馏出液体积约为150ml-，降下收集瓶。使冷凝管下离开液面，继续蒸馏1 min,用蒸馏水冲洗冷凝管下几.洗被一并收人吸收瓶中,停止蒸馏。8.1.2,2半微量蒸馏法
将试样消化液（8.1.1)冷却，加入20mL蒸馏水.转人100ml.容鼠瓶中，冷却后用水稀释至刻度线，摇匀,作为试样分解液，将半微量蒸馏装置(6.5)的冷凝管米端浸人装有20 1nL硼酸液(!5.4)的吸液和2滴混合指示剂（5.5)的收集瓶内.蒸汽发生器（6.5)的水中应加有甲基红指示剂（5.10）数滴，硫酸数滴.在蒸瘤过程中保特此液为橙红色，否则需补加硫酸，准确移取试样分解被101ml,~20ml注人蒸馕装置（6.5)的反应中，用少量蒸馏水冲洗进样人口，塞好人口玻璃塞再加101tL氢氧化钠溶液(5.3),小心提起玻璃塞使之流人反应室，将玻璃塞塞好，且在人口处加水密封，防止澜气。燕馏4 min降下收集瓶使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1 min,用燕馏水冲洗冷凝梵未端，洗液均流人收2
集瓶内，然后停止蒸馏。
注。 8. 1, 2. 1 和 8. 1. 2. 2 蒸增法测延结果相近,可任选-一种。8.1.3滴定
GB/T14489.2--2008
用8.1.2.1或8.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用盐酸标溶液滴定，以溶液由蓝缘色变成灰红色为终点。
8.1. 4蒸馏、滴定操作步骤的检查准确称取0.2g(精确至0.0001g)硫酸铵(5.8）,代替试样，按8.1.2或8.1.3进行操作，测得的酸铵含氮量应为21.19%土0.2%，否则应检查加碱、蒸馏利滴定各步骤是否正确。8.2仪器法
8.2.1试样的消煮
称取 0. 5 g~～1 g试样(含氮量 5 mg~～80 mg)准确至 0. 000 2 g,放人消化管中,加 2 片消化片(仪器自备）或6.4g混合催化剂，12ml.硫酸，于420℃下的消煮炉上消化至消化液呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少0.5h~1h，取出冷却后加入30mL热馏水。8.2.2蒸罐
采用全自动定氮仪(G.11)时，按仪器本身常量程序进行测定。采用半自动定氮仪(6,11)时,将带消化液的管了插在蒸馏置.1:,用25 nL硼酸溶液(5.4)为吸收液，加人2滴混合指示剂(5.5)，蒸馏装置（6.11)的玲凝管末端要浸人装有吸收液的收集瓶内，然后向消煮管中加人5)mL氧氧化钠溶液(5.3)进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100 mL时为宜。降下收集瓶，用蒸馏水沪洗冷凝管末端，洗綫均需流入收集瓶内。8.2.3滴定
用盐酸标谁裕液滴定吸收滋，以裕由蓝绿色变成灰红色为终点。8.2.4蒸、滴定操作步骤的检查同 8.1.4。9空白试验
称约0.5鹿糖代替试样，人工法按8.1操作步骤进行空白测定，仪器法按8.2操作步骤进行空自测定。
消耗盐酸标准溶液的体积不得超过0.2InL：10结果计算
试样中粗蛋白质的含量（以质量分数计)按式(1)计算。X = (V-V)XX0.014 0×f×100
式中：
粗蛋白质的含量(以质量分数计)，%；V，一滴定试样时所需标准酸溶液体积,单位为毫升（mL)；V
-滴定空白时所需标准酸溶液体积，单位为毫升(mL);C-所用盐酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mal/I)；n
试样质量，单位为克(g);
试样分解液总体积,单位为毫升(mL);试样分解液蒸罐用体积，单位为毫升（mL）：与盐酸标准溶液相当的、以克表示的氮的质量（g);f
氮换算成蛋白质的平均系数。
GB/T14489.2--200B
油料中氮换算成蛋白质的平均系数为：人豆，5.71；芝麻，5.30；葵花籽，5.30；花生，5.46；其他6.25.
11重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果允许误差为：当粗蛋质含量在25%以上时，充许相对偏差为1%当粗蛋白质含量在10%-~25%之间时,充允许相对偏差为2%。当粗蛋白质含量在10%以下时，充许相对偏差为3%。版权专有侵权必究
+号：1550661-35586
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