【商检行业标准(SN)】 进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊脂等28种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2151—2008
进出口食品中生物呋菊酯、氟丙菊酯联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法
Determination of pesticides residue of 28 kinds of including bioresmethrin,acrinathrin,bifenthrininfood importand export-Gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS)method2008-09-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2009-03-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口食品中生物呋菊酯、氟丙菊酯联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法气相色谱-质谱法
SN/T21512008
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2008年11月第一版
印张2.5
字数65千字
2008年11月第一次印刷
印数1-2000
书号：155066：2-19242
定价18.00元
-TKAONIKAca-
本标准附录A、附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2151—2008
本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局本标准主要起草人：王明泰、牟峻、张莹、鲍晓霞、卢利军、周晓、马晓刚、韩大川。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准I
1范围
-TKAONIKAca
SN/T2151—2008
进出口食品中生物芒呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法
气相色谱-质谱法
本标准规定了食品中2.6-二异丙基萘、七氟菊酯、S-生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、芋呋菊酯、生物芋呋菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式-氯菊酯、氟氯氰菊酯（I）、氟氯氰菊酯（IⅡ）、氟氯氰菊酯（Ⅱ）、氟氯氰菊酯（IV）、氯氰菊酯（I）、氯氰菊酯（Ⅱ）、氯氰菊酯（Ⅲ）、氯氰菊酯（IV）、氟氰戊菊酯（I）、氟氰戊菊酯（Ⅱ）、醚菊酯、氰戊菊酯（I）、氰戊菊酯（Ⅱ）、氟胺氰菊酯（I）、氟胺氰菊酯（IⅡ）、溴氰菊酯等28种多组分农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于荞麦、大麦、小麦、糙米、玉米中2，6-二异丙基奈、七氟菊酯、S-生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、芋呋菊酯、生物芋呋菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式-氯菊酯、氟氯氰菊酯（I）、氟氯氰菊酯（Ⅱ）、氟氯氰菊酯（川）、氟氯氰菊酯（I）、氯氰菊酯（I）、氯氰菊酯（Ⅱ）、氯氰菊酯（Ⅲ）、氯氰菊酯（IV）、氟氰戊菊酯（I）、氟氰戊菊酯（Ⅱ）、醚菊酯、氰戊菊酯（I）、氰戊菊酯（Ⅱ）、氟胺氰鼠菊酯（）、氟胺氰菊酯（）、漠氰菊酯等28种多组分农药残留量的检测和确证。2方法提要
试样用乙睛-水提取，再经乙酸铵进行盐析·分取乙睛后，分别用C18固相萃取柱、多孔性硅藻土柱、ENVI-Carb/LC-NH2固相萃取柱及氟罗单硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。3.1乙腈：残留级。
甲醇：残留级。
3.3丙酮：残留级。
3.4甲苯：残留级。
正已烷：残留级
乙酸铵：残留级。
乙酸乙酯：残留级
乙睛-水（4+1.体积比）：量取80mL乙睛和20mL水，混勾。3.9
乙腈-甲苯（3十1，体积比）：量取60mL乙睛和20mL甲苯，混匀。3.10乙酸乙酯-正已烷（3+7.体积比）：量取30mL乙酸乙酯和70mL正已烷，混匀。3.11无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。3.12生物芋呋菊酯等28种农药标准品：纯度大于等于98%。CAS编号参见附录A，3.13生物苄呋菊酯等28种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的生物苄呋菊酯等28种农药标准品，用正已烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。3.14生物芋呋菊酯等28种农药标准工作溶液：根据需要用不含生物苄呋菊酯等28种农药的空白样品配制成适用浓度的标准工作溶液，该溶液现用现配1
SN/T2151—2008
3.15C18固相萃取柱：C18，1000mg，6mL。3.16多孔性硅藻土柱：MERCKExtrelutNT3，15mL，或相当者。3.17ENVI-Carb/LC-NH2固相萃取柱：ENVI-Carb/LC-NH2，500mg/500mg，6mL，或相当者。3.18氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil,1000mg.6mL。4仪器与设备
4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。4.2振荡器。
4.3离心机：4000r/min。
4.4旋转蒸发器。
4.5聚四氟乙烯离心管：50mL。
4.6浓缩瓶：50mL。
4.7具塞锥型瓶：250mL。
5试样制备与保存
5.1试样制备
取样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记5.2试样保存
试样于0℃～4℃保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤
6.1提取
称取试样25g（精确至0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加入80mL乙睛-水（4十1）混合溶液，振荡提取30min，过滤，残渣再用20mL乙睛-水（4十1）混合溶液分2次洗涤，合并滤液并定容至100mL。取滤液50mL于50mL离心管中，加人3g乙酸铵，振摇1min，于4000r/min离心3min，弃去下层水相，剩余溶液过无水硫酸钠柱，于40℃水浴中浓缩至近干。用2.0mL正已烷溶解，待净化。6.2净化
6.2.1C18固相萃取柱净化
将6.1所得样品浓缩溶液倾入预先用15mL乙睛预淋洗的C18固相萃取柱（3.15）中，用5mL乙睛进行洗脱。收集洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用1.0mL甲醇溶解，待用6.2.2多孔性硅藻土柱净化
将6.2.1所得样品洗脱溶液1.0mL加人多孔性硅藻土柱（3.16）中，室温放置5min，用30mL乙酸乙酯-正已烷（3+7）混合溶液进行洗脱。收集洗脱溶液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干，用5.0mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液溶解，待用，6.2.3ENVI-Carb/LC-NH2固相萃取柱净化将6.2.2所得样品洗脱溶液5.0mL倾人用10mL乙睛-甲苯（3+1)混合溶液预淋洗的固相萃取柱（3.17）中，用15mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液进行洗脱。收集洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用5.0mL正已烷溶解，待用。6.2.4氟罗里硅土固相萃取柱净化将6.2.3所得样品洗脱液2mL倾人用10mL乙酸乙酯-正已烷（3十7）混合溶液预淋洗的固相萃取柱（3.18）中，用15mL乙酸乙酯-正已烷（3十7）混合溶液进行洗脱，收集洗脱液于50mL浓缩瓶中，在40℃水浴中浓缩至近干。用丙酮溶解并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱仪测定和确证2
6.3测定
6.3.1气相色谱-质谱条件
-TIKANiKAca
SN/T2151—2008
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）X0.25μm，或相当者；)5℃/min300℃（5min）；
20 ℃/min-180℃(1 min)
色谱柱温度：50℃（2min）-
进样口温度：260℃：
色谱-质谱接口温度：280℃：
载气：氢气，纯度大于等于99.999%，流速1.0mL/min；进样量：2uL：
进样方式：无分流进样，1.5min后开阀；电离方式：EI：
电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测方式；k)
选择监测离子（m/z）：参见附录B和附录C：溶剂延迟：8.80min。
6.3.2气相色谱-质谱检测及确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中生物呋菊酯等28种农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。标准溶液及样液均按6，3.1规定的条件进行测定.如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现：同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内（见表1)，被确证的样品可判定为阳性检出。生物苄菊酯等28种农药标准物质的气相色谱-质谱总离子流图和选择离子色谱图参见附录D中图D.1和附录E中图E.1。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行6.5结果计算和表述
>20~50
>10~20
用色谱数据处理机或按式（1)计算试样中生物苄呋菊酯等28种农药残留量：A,·Gi·Vy1000
Ais·m
式中：
X试样中生物苄呋菊酯等28种农药i残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：A
样液中生物芋呋菊酯等28种农药的峰面积（或峰高）；Ais标准工作液中生物苄呋菊酯等28种农药i的峰面积（或峰高）；Ci
.（1)
标准工作液中生物芙呋菊酯等28种农药的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；V
最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。m
计算结果应扣除空白值。
7测定低限和回收率
7.1测定低限
本方法的测定低限见表2。
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添加浓度范围及回收率
本方法添加浓度及回收率见表2
药品名称
2.6-二异丙基
七氟菊酯
S-生物丙烯菊酯
样品种类
本方法添加浓度范围及回收率
测定低限/（mg/kg）
添加水平/（mg/kg）
.0.200
回收率范围/%
80.0~102.0
79.0~95.0
78.4~97.3
82.0~104.0
76.0~99.0
81.6~96.4
80.0~102.0
75.0~91.0
77.3~94.8
76.0~102.0
76.0~92.0
79.8~99.1
82.0~102.0
84.0~97.0
75.9~92.3
76.0~95.0
82.5~97.5
85.3~98.3
76.0~92.0
83.5~104.0
83.1~95.2
80.0102.0
82.0102.0
81.4~94.6
75.0~95.0
82.5~102.0
84.9~98.7
79.0~95.0
83.0~104.5
82.7~95.0
74.0~93.0
82.0~102.0
79.7~92.8
药品名称
S-生物丙烯菊酯
生物丙烯菊酯
烯虫酯
样品种类
表2（续）
测定低限/（mg/kg）
添加水平/（mg/kg）
.0.200
TYKAONIKAca-
SN/T2151—2008
回收率范围/%
79.0~106.0
84.6~98.6
78.0~92.0
83.0~101.0
81.9~94.7
75.0~94.0
80.5~93.5
81.4~95.4
78.0~96.0
82.0~98.5
84.6~99.2
79.0~96.0
79.5~93.0
75.0~93.0
85.5~104.5
78.2~90.3
76.0~96.0
82.5~99.5
79.2~92.5
75.0~91.0
84.5100.5
78.1~91.9
77.0~95.0
83.0~100.0
82.2~92.1
77.0~96.0
84.5~99.0
83.1~96.2
79.0~95.0
81.5~103.0
82.3~94.5
79.0~95.0
87.0~104.0
82.9~96.9
SN/T2151—2008
药品名称
烯虫酯
莘呋菊酯
生物苄呋菊酯
样品种类
表2（续）
测定低限/（mg/kg）
添加水平/（mg/kg）
回收率范围/%
79.0~101.0
79.5~94.5
84.6~100.2
79.0~91.0
84.0~97.0
78.8~92.0
77.0~100.0
84.0~99.5
84.6~98.8
75.0~93,0
86.5~109.5
80.8~93.7
78.0-~100.0
80.0~94.5
86.0~99.0
77.0~102.5
82.7~95.0
75.0~95.0
79.5~102.5
81.2~94.7
79.0~100.0
84.0~97.0
84.9~98.8
75.0~93.0
89.0~111.0
80.9~93.8
73.0~103.0
82.5~92.5
84.9~97.7
85.0~99.0
78.0~102.5
82.7~95.0
79,0~95.0
82.5~107.5
82.2~94.7
药品名称
联苯菊酯
氯氟氰菊酯
氟丙菊酯
样品种类
表2（续）
测定低限/（mg/kg）
添加水平/（mg/kg）
TYKAONIKAca-
SN/T2151—2008
回收率范围/%
81.0~96.0
84.5107.5
82.4~92.8
81.0~99.0
77.5~97.0
84.7~98.8
76.0~98.0
83.5~102.0
82.2~95.2
82.0~105.0
84.5~108.5
83.4~96.6
74.0~93.0
78.0~93.5
84.7~98.0
73.0~95.0
76.5~86.5
82.7~96.7
83.0~97.0
78.5~92.0
85,9~98.4
74.0~97.0
84.0~102.5
84.1~96.3
79.0~94.0
84.5~104.0
84.5~97.6
75.0~89.0
79.5~92.5
84.8~108.5
87.0~109.0
78.5~101.5
78.1~98.5
77.0~97.0
77.5~93.5
77.6~99.5
SN/T2151—2008
药品名称
氟丙菊酯
氯菊酯（I.I）
氟氯氰菊酯
样品种类
表2（续）
测定低限/（mg/kg）
添加水平/（mg/kg）
回收率范围/%
83.0~96.0
83.5~99.5
85.5~99.1
83.0~99.0
83.0~108.0
82.6~97.5
76.0~87.0
81,5~94.0
77.8~103.5
75.0~92.0
83.5~99.5
83.7~105,5
79.0100.0
77.5~92.0
84.6~97.3
80.0~110.0
86.5~102.0
82.9~95.6免费标准bzxz.net
79.0~98.0
86.5~108.5
84.8~97.9
75.0~96.0
84.5~97.0
78.3~92.2
80.3~97.3
80.5~105.5
82.5102.5
82.0~102.5
79.8~101.3
82.0105.0
79.8~93.8
81.4~98.6
89.5~100.5
79.0~97.8
79.2~99.7
78.0~99.0
81.0~104.0
80.3~98.7
药品名称
氯氰菊酯
氟氰戊菊酯（I：I）
醚菊酯
样品种类
表2（续）
测定低限/（mg/kg）
添加水平/（mg/kg）
TYKAONIKACa-
SN/T2151—2008
回收率范围/%
84.5109.5
79.3~92.3
79.3~100.8
82.0105.0
81.8~98.0
87.8~103.0
82.5~97.0
89.5~106.3
79.8100.3
83.0~98,0
79.3~97.0
79.5~97.0
86.8105.8
80.3~99.0
79.0~99.0
84.0~108.0
80.6~93.2
78.0~98.0
77.0~99.5
84.5~98.2
79.0~99.0
78.5~91.6
80.0~99.0
78.5~92.0
83.0~97.4
75.0~91.0
88.0~102.5
78.6~92.9
87.0~105.0
78.0~91.5
77.6~104.6
79.0~98.0
88.0~102.5
93.6~109.3
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