【国家标准(GB)】 粮谷中矮壮素残留量的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.2192008
粮谷中矮壮素残留量的测定
Determination of the residues of chlorcholine chloride in cereals2008-12-03发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
中华人民共和
国家标
粮谷中矮壮素残留量的测定
GB/T5009.219--2008
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2009年3月第一版
字数8于学
2009 年 3 月第-次印刷
书号：155066·1-36071
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本标准附录A为资料性附录。
本标由中华人民共和国卫生部提出并归口本标准由中华人民共和国卫生部负贡解释。言
GB/T 5009.219--2008
本标推起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国烟台出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李立、隋涛、王洪来、孙军、王洪兵、储晓刚。http://foodmate.net1范围
粮谷中矮狂素残留量的测定
本标准规定了粮谷中矮壮素残留量的测定方法。本标准适用于玉米、养麦中矮壮素残留量的测定。GB/T5009.219—2008
本标准对玉米、荞麦中矮壮素残留的检出限为0.01mg/kg，线性范围为0.005mg/1.~1. 00 mg/L..
2原理
根据矮壮素的溶解性用中醇提取试样，提液经氧化铝柱净化，与苯硫钠反应生成衍生物后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为一级水（电导率25≤0.01mS/m)。3.1无水硫酸钠（NazSO4)：于650℃灼烧4h，冷却后于干燥器中备用。3.2中性氧化铝（AlO）：650℃灼烧4h，贮于密封容器中，使用前在130℃下烘2h，贮于于燥器内冷却备用。
3.3苯硫钠(C.H,SNa）。
3.4甲醇(CHO)。
3.5 2-丁酮(C,H,0)
3.66mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液：称取0.6g苯硫钠于具塞兰角瓶中，加人100mL经无水酸钠脱水的 2-丁酮。
3.7矮壮素（C,H.Cl）标准品：纯度>98.0%，CAS为999-81-5。3.8矮壮素标溶液：准确称取适量的矮北素标准品，精确至0.0001g，用中醇配制成浓度为100 mg/1.的标准储备液，根据需要再用甲醇稀释成适当浓度的标准溶液，保存于4\C冰箱中，可使用90 d.
4仪器
4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI源）。4.2超声波提取器。
4.3中性氧化铝柱：12.5 cm×1.5cm(内径）,具砂芯，柱内装3cm高的中性氧化铝4.4离心管5 mL,具磨口塞。
4.5旋转蒸发器。
5分析步骤
5.1提取
称取粉碎并通过2. 0 mm圆孔筛的试样20 g(精确至0.01 g)于250 mL具寒锥形瓶中,加人 60 mL甲醇，丁超声波提取器上提取20min，提取液经2g无水硫酸钠过滤。分别2次用20mL甲醇洗具塞锥1
GB/T 5009,219—2008
形瓶和无水硫骏钠，合并滤液
5.2净化
上述提取液注人氧化铝柱（4.3)，收集全部流出液。分别2次用10mL甲醇洗柱，合并流出液，于旋转蒸发器上蒸发至近于，用甲醇转移至5ml离心管中，用氮气吹干备用。5.3衍生化
在氮气保护下将2mL6mg/mL苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管（5.2)中，于80℃水浴上反应30min，冷却牟室湿，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。5.4标准工作液的制备
推确吸取适虚的标准溶液至具塞离心管中，氮气吹干，在氮气保护下，将2tnL6tng/ml.苯硫钠的2-丁酮溶液加入上述离心管中，于80℃水浴.上反应30min，冷却至室温，经0.45μm滤膜过滤供色谱测定。
5.5色谱分析
5.5.1气相色谱-质谱条件
a）毛细管色谱柱:30 m×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚),HP-5 Ms 柱。b）进样口温度：250℃。
c）检测器温度：280℃。
d)柱温:50 ℃(2 min)20 c/mig 230 C(9 min)。载气：氮气，纯度≥99.999%，1mL/min，e)
避样量：1μ。
g）电离方式：EI。
h）电离能量：70cV。
选择监测离子(m/z):91、109,124测定方式：选择离了监测方式。j
k）进样方式：无分流进样，l.5 min后开阀。5.5.2气相色谱-质谱测定
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按5.5.1条件进行色谱分析。标准工作液和待测样液中矮壮素的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积进样测定。在F-述气相色谱-质谱条件下，矮壮素保留时间约为6，4 min。矮壮素标准品衔牛物的气相色谱-质谱图参见图 A. 1、图 A,2.
5. 5.3空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算
试样中矮壮素含量按式(1)计算：式中！
X=4xVxc
X——试样中矮壮素含量，单位为毫克每于克（tg/kg)；A：样液中矮壮素衔牛物的峰面积；V最样液的体积,单位为毫升(mL);c-标准溶液中矮壮素的浓度，单位为毫克每升(mg/L)：A——标难工作液中矮壮素衍生物的蜂面积：最终样液相当的试样量，单位为克(g)。注：计算结果需扣除空白值。
计算结果保留到小数点后两位。7
精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。http://foodmate.netGB/T5009.219—2008
附录A
（资料性附录）
矮壮素标准品衍生物的气相色谱-质谱图矮壮素标准品衍生物的气相色谱-质图见图A.1～图A.2。5.00
矮壮素标准品衍生物的选择离子色谱图109
86889092949698100102104106108110112114116118120122124126m/图A2矮壮素标准品衍生物的选择离子质谱图版权专有侵权必究
书号：155066：1-36071
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