【国家标准(GB)】 粮谷中敌草快残留量的测定

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.221—2008
粮谷中敌草快残留量的测定
Determinalion of the residues of diguat in cereals2008-12-03发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
本标准附录A为资料性附录：
本标雄由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标滩起草单位：中华人民共和国烟台出人境检验检疫局本标准主要起草人：李立、隋涛、张化海、士洪来、王洪兵、循晓刚。http://foodmate.netGB/T5009.221--2008
1范围
粮谷中敌草快残留量的测
本标准规定了粮谷中敌草快残留量的测定方法。本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定。本标准的检出限为0.005mg/kg，线性范围为0.001mg/L~0.100mg/L。2原理
GB/T 5009.221—2008
根据敌草快的溶解性及稳定性，用9%乙醇提取敌草快，与氢化钠反应后，用三氯甲烷萃取，除去三氯甲烷，以正已烷定容，气相色谱-质谱检测器测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证和定量。
3试剂和材料
除另有规定外，所有试剂应为分析纯（有机溶剂需重蒸馏），水为一级水（电导率r≤0.01mS/m）。3.1正巴烷(CH)。
3.2三氯甲烷(CHCl,），
3.3硼氢化钠(NaBH)。
3.4盐酸溶液：2mol/L
3.5氢氧化钠溶液：5mo1/L
3.6无水硫酸钠（NaSO）：经650C灼烧4h后置于干燥器中。3.795%乙醇浴液。
3.8敌草快二澳盐标准品：纯度99%，CAS为6385622。3.9敌草快标准溶液：准确称取适最量敌草快二漠盐标准品，精确至0.0001g，以1ml.水溶解后用95%乙醇溶液配制成浓度为100ug/mL的标准储备液，根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液，保存下 1 ℃冰箱中,可使用 90 d。4器
4.1气相色谱-质谱联用仪：配(EI源）。4.2旋转蒸发器。
4.3涡旋混合器。
4.4平底烧瓶:100 mL。
4.5平底烧瓶：50ml，
4.6分液漏斗:125 mL
4.7高速分散均质机。
5分析步骤
5.1提取净化
称取磨碎混匀（过2.0mm圆孔筛）试样5g（精确至0.01g）于100mL乎底烧瓶中，加人30trL95%乙醇溶液，均质3min。加入50mg硼氨化钠，振齿40min后加人4miL盐酸（2mol/L）溶液，以5mL95%乙醇溶液冲洗烧瓶并抽滤两次。合并滤液于35℃水浴旋转蒸发除去Z醇，残留水层移人1
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GB/T 5009.221-—2008
125ml.分液漏斗，再以2×5mL水冲洗烧施，洗液并入分液漏斗，用每次30ml，=氯甲烷多次萃取至三氯甲烷层无色并弃去三氯甲烷层，水层姚人2L氢氧化钠溶液(5mol/L),以20mL三氯甲烷萃瑕后将三氯甲烷层放入已预先加入3滴2mo1/L盐酸的50mL平底烧瓶中，小心摇勾后下旋转蒸发器上蒸除三氯甲烧。再以20mL三氯甲烷萃取并将三氯甲烷层放入上述已预先加入3滴2mol/L盐酸的50mL平底烧瓶中，小心勾后丁旋转蒸发器上蒸除三氯甲烷。再以2.mL水仔细冲洗烧瓶内壁，准确加人2mL正已烷和3滴氢氧化钠溶液(5mol/1.),振荡提取1 min静置分层后，取正已烷层加人适量无水硫酸钠，供GC-MS测定。标准溶液的制备过程与以上步骤相同（无须均质）5.2色谱测定
5.2.1色谱参考条件
a）色谱柱:30m×0.25mm（内径)X0.25μm(膜厚）,HP-5MS柱或相当者。b）#
色谱柱温度：60 ℃(2min)
进样口溢度：250℃。
20C/min
-230 (3 min).
d）载气：氢气,纯度≥99.999%,2 mL/mine）
色谱-质谱接口温度：280℃。
电离方式：EI。
电离能量：70eV。
h）测定方式：选择离子检测方式。i）选择监测离了(m/z):108、135、189、190。进样方式:无分流进样,1, 5 min 后开阀。j）
k）进样量:l μL。
气相色谱-质谱测定及阳性结果确证5.2.2
根据样液中被测物含量情况，选择浓度相近标准溶液，标准工作滚液和待测样液中敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积进样测定。在上述气相色谱-质谱条件下，敌草快保留时闻约为6.8min。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相间保留时间有色谱峰出现，则根据选择离了（m/z）108135、189、190（十度比约为100：33：23：55）对其确证。快标准物的气相色谱-质谱图参见图A.1和图A,2。5.2.3空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算
试样中敌草快含量按式(1)计算：式中：
X-AXexV
X试样中敌草快含量，单位为毫克每于克(mg/kg)；一样液中敌草快的蜂面积(或峰高)；A
-标准工作液中敌草快的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL);A.—-标准工作液中敌草快峰面积(或峰高）;最终样液代表的试样量，单位为克（g）。m
计算结果保留到小数点后两位，7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2
附录A
(资料性附录）
敌草快标准物气相色谱-质谱图
敌草快标准物气相色谱质谱图见图A.1～图A.2.敢草快
图A，1敌草快标准物的选择离子色谱图135
敌草快标准物的选择离子质谱图http:
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开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 7千字2009年 3月第--版2009年 3月第一次印刷*
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