【国家标准(GB)】 粮谷中敌菌灵残留量的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.220—2008
粮谷中敌菌灵残留量的测定
Determination of the residues of anilazine in cereals2008-12-03发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T5009.220—2008
本标准参考了&H木食品中农药残留限最及检验方法》利AOAC988.04《农药制剂中的敌菌灵》，本标准与上述方法的一致性程度为非等效。本标准附录A、附录B为资料性附录。本标推由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准出中华人民共和国工生部负责解释。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国烟台山人境检验检疫局。本标准主娶起草人：李立、隋涛、曹鹏、张化海、主王湛兵、储晓刚。T
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1范围
粮谷中敌菌灵残留量的测定
本标准规定了粮谷中敌菌灵残留量的测定方法，本标准适用丁玉米、大米中敌菌灵残留量的测定。GB/T 5009.220—2008
本标准在玉米、大米中检出限为0.002mg/kg，线性范为0.010mg/L~0.200mg/L。第一法气相色谱法
2原理
根据敌菌灵的溶解性用乙睛提取试样，提收液经二氯甲烧反提取，旋转蒸干后以正已烷落解，用配有电了获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定，外标法定量。3试剂和材料
除另有说明，所用试剂均应为分析纯，水为一级水（电导率25t≤0.01mS/m）。3.1 乙腈(CH;CN)
3.2二氯甲烷(CH.Cl.)
3.3正已烷（CH）
3.4饱和氯化钠溶液。
3.5无水硫酸钠（NaSO)：于650℃灼烧4h，冷却后贮子干燥器中备用。3.6敬菌灵标品(CH,Cl,):纯度%
3.7敌菌灵标准溶液：准确称取适量的敌菌灵标准品，精确至0.0001名，用少虚丙酮溶解，用正已烷定容成浓度为 1. 0 mg/mL 的标准储备液,再根据需要用正已烷稀释成适当的不同浓度的标准丁作溶液,保存于4℃冰箱中,可使用 d
4仪器
4. 1气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。4.2旋转蒸发器。
4.3振器。
4.4分液滑斗：500nL
5分析步骤
5.1提取净化
称取粉碎并通过 2. 0 mm圆孔筛的试样 10 g(精确至 0. 1 g),置于250 mL锥形瓶中,加人 70 mL乙腈,在振荡器上振荡 30 min，过滤，分别用 20 mL、15 mL乙腊清洗锥形瓶，过滤。合并滤液至装有300mL水及25ml饱和氯化钠落液的500mL分液漏斗中，用二氯甲烷提取3次（每次用量40mL）合并二氮甲烷溶液，过装有2g无水硫酸钠的玻璃柱，收集流出液，于30℃旋转蒸发至，用正已烷溶解残渣并定容全1.0 ml,此溶液供气相色谱测定。1
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GB/T 5009.220--2008
5.2色谱分析
5.2.1色谱参考条件
a）毛细管色谱柱：DB1701.30m×0.32(内径）×0.25μm膜厚）h）进样口温度：260℃。
c）检测器温度：300℃。
d）柱温：100℃(0.5min）
3C/min
I5 c/min
+230°C(5 min).
e）载气：氮气，纯度≥99.99%。f）进样量：1 μL。
5.2.2色谱测定
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按5.2.1条件进行色谱分析，标准工作液和待测样液中敌菌灵的响应值均应在仪器的线性范围内，敌菌灵标准物的气相色谱图参见图A.1如果测试的样品较多，应使标准工作液和样品游液穿插进样，5. 2. 3空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算
试样中敌菌灵含量按式(1)计算：式中：
X=AxexV
X.-试样中敌菌灵含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A
样液中敌菌灵的峰面积(或蜂高）；标推1作薇中敌菌灵的浓度，单位为克舞套升（/mL）V..样液定容体积，单位为毫升(mL);A.—--标准工作液中敌菌灵的蜂面积(或峰高);样品质量，单位为克（g)。
计算结果保留到小数点后两位。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，第二法气相色谱-质谱法
8原理
根据敌菌灵的溶解性用乙腈提取试样，提取液经一氯甲烷反提取，旋转蒸于后以正已烷溶解，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定,外标法定量，采用选择离子检测进行确证。9试剂和材料
除另有规定外,所有试剂应为分析纯，水为级水(电导率25r≤0.01 mS/m)。9. 1 Z腈(CH,CN)。
9.2一氯甲烷(CII,CI2)。
9.3正已烷（C,H）。
9.4饱和氯化钠溶液。
9.5无水硫酸钠（Na2SO.）：于650℃灼烧4h，冷却后贮于T蝶器中备用。9.6敌菌灵标准品(C,HzC,0)纯度99%GB/T5009.220—2008
9.7敢菌灵标准溶液：准确称取适量的敌菌灵标准品，精确至0.0001多，用少量丙酮溶解，用正己烷定容成浓度为1.0t1g/mL的标准储备液，再根据需要用正已烷稀释成适当的不间浓度的标准工作溶液，保存于4℃冰箱中，可使用90d。10仪器
10.1气相色谱·质谱联用仪：配有电子轰击离了源（EI源）。10.2旋转蒸发器。
10.3振荡器。
10.4分液漏斗：500mL。
11分析步骤
11.1提取净化
称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样10g，精确至0.1g，置于250ml锥形瓶中，加人70mL乙情，在振荡器上振荡30min，过滤，分别用20mL、15ml乙睛消洗锥形瓶，过滤。合并滤液至装有300mL水及25mL饱和氯化钠游液的500mL分液漏斗中。用二氯甲烷摄取3次（每次用量40mL)，合并二氟甲烷溶液，过装有2无水硫酸钠的玻璃柱，收渠流出液，于30℃旋转蒸发至下，用正已烷溶解残适并定容到1.0mI.，此溶液供气相色谱-质谱测定。11.2色谱分析
11.2.1色谱-质谱条件
色谱柱：30 m×0.25 rum(内径)×0.25m(膜厚）,HP-5 石英毛细臀柱，柱桂源:50 C(2 min).20 C/mmg 230 C(9 min)。b)
）进样口温度：250℃。
色谱-质谱接口温度:280 ℃。
载气：氮气，纯度≥99.999%，lml./min。e
电离方式;EI。
电离能量:70 eV。
测定方式：选择离了监测方式。h)
选择监测离子(m/z):178,239,241。i
进样方式:无分流进样,1.5 tnin 后开阀。j
k）进样量:l μL。
11.2.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证根据样液中被测物含量情况，选摔浓度相近的标准工作溶液，标准L作溶液和待测样液中敌菌灵的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标推工作溶液与样液等体积穿插进样测定。在上述气相色谱-质谱条件下，敌菌灵的保留时闻约为13.2min。如果样液与标准工作溶液的选择离了色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，卿根据选择离子m/z178、239241（其丰度比30：100：67)对其确证。敌菌灵标准物的气相色谱-质谱图参见图 13.1 和图 I3. 2。11.2.3空白试验
除不如试样外，均按上述测定步骤进行。12结果计算
试样中敌菌灵含量按式(2)计算：3
CB/T5009.220-2008
X——试样中敌菌灵含量,单位为毫克每干克(mg/kg);A-
-样液中敌菌灵的蜂面积(或峰高)；标准工作液中敌菌灵的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）V-样腋定容体积，单位为毫升（ml);A，—标准工作液中敌菌灵峰面积(或峰高)；一样品质量,单位为克(g)。
计算结果保留小数点后两位。
13精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%4
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（资料性附录）
敌菌灵标准物气相色谱图
敌菌灵标准物的气相色谱图见图A.1。9. 21
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10. 0010: 5011. 0011. 50
敌菌灵标准物气相色谱围
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附录B
(资料性附录）
敌菌灵标准物气相色谱-质谱图
敌菌灵标推物的气相色谱-质谱图见图B.1～图B.2。12. 80 12. 85 12. 90 12. 95 13. 00 13. 05 13. 10 13. 15 13. 20 13. 25 13. 30 13. 35 13. 40敌菌灵标准物的选择离子色谱围图B.1
175180
195200205
210215
225230
235240245
敌菌灵标准物的选择离子质谱
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国家标准
粮谷中敌菌灵残留量的测定
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字2009年3月第一次印刷
2009年3月第一版
书号：155066·1-36155定价14.00元如有印装差错
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