【国家标准(GB)】 谷物中玉米赤霉烯酮的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.209—2008
谷物中玉米赤霉烯酮的测定
Dctermination of zearalenone in cereals2008-11-21发布
款防在
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
本标滩由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标滩由中华人民共和国卫生部负责解释。GB/T 5009.209—2008
本标准出中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草，北京中检维康技术有限公司参加起草，本标准主要起草人：隋凯、李风琴、李军、罗雪云、李莉、孙兴权。I
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谷物中玉米赤霉烯酮的测定
本标准规定了谷物中玉米赤霉烯酮的测定方法本标准适用于谷物（玉米、小麦等)中玉米赤霉烯酮的测定。本标准方法检出限为5μg/kg。
2原理
GB/T 5009.209—2008
试样中的玉求赤霉烯酮用乙睛-水提取后，提取液经免疫亲和柱净化、浓缩后，用配有荧光捡溯器的液相色谱仪进行测定，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的去离了水。3.1
甲醇(CH,OH):HPLC级。
3.2 乙腈(CH.CN):HPLC级.
3.3乙睛-水(91)：取90mL乙睛加1.0mL水。3.4
鐵化钠(NaCl)。
玉米赤霉烯葡免疫亲和柱。
3.6玻璃纤维滤纸。
3.7未米赤霉烯酮（zcaralcnone）标雅品，纯度298%。3.8玉米亦寇烯酮标准溶液：确称取适量的玉米赤霉烯酮标准品，用乙睛配成浓度为0.1mg/trL的标准储备液，一20℃冰箱中避光保存。使用前用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。4仪器和设备
4.1液相色谱仪配有荧光检测器。4.2粉碎机。
4.3高速均质器。
4.4氮吹仪。
4.5空气压力泵。
4.6玻璃注射器：20mL。
4.7天平：感量0.0001g：
5分析步骤
5.1提取
称取40g粉碎试样（精确到0.01g）置于250mL具塞锥形瓶中，加入4g氟化钠和100ml.乙睛水（9十1），以均质器商速搅拌提取2min，通过折叠快速定性滤纸过滤，移取10.0ml.滤液并加入40.0ml.水稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤1次~2次，至滤液澄清后进行免疫亲和柱净化操作，1
GB/T5009.209--2008
5.2净化
将免疫亲和柱连接于20ml玻璃注射器下。推确移取10.0mL（相当于0.8g样品）5.1的提取滤液，注人玻璃注射器中，将空气压力泵与玻璃注射器连接，调节压力使溶液以1滴/s～2滴/s的流速缓慢通过免疫亲和柱，直至有部分空气通过柱体。以5mL水淋洗柱子1次，弃去全部流出液，并使部分空气通过柱体。准确加入1.5tml.甲醇（3.1)洗脱，流速为1ml./mi：收集洗悦液于玻璃试管中，于55C以下氮气吹干后，用1.0mlL流动相[5.3.1b）二溶解残渣，供液相色谱测定5.3测定
5.3.1液相色谱条件
a）色谱柱：C柱，150tam×4.6mm（内径），粒度4μm.或相当者；b）流动相：乙-水-甲醇（46+46+8)；e流速：l.0mL/min
d）检测波长：激发波长271nm，发射波长440nm；e）进样量：100 μL;
[）柱温：室温。
5,3.2色谱测定
分别政样液和标准溶液各100uI.注入高效液相色谱仪进行测定，以保留时间定性，峰面积定量。在1述色谱条件下，玉米亦霉烯酮的保留时间约为3.1min，玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图见图1。L.03
玉米苏毒烯酮
图1玉米赤霉烯酮标准品的液相色谱图5.4空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。5.5
结果计算
按外标法计算试样中玉米赤霖烯酮的含量，计算结果需将空白值除。见式(1)：1 000×(A-A.)×c×V
I 000 X A. X m
式中：
X——试样中玉米赤露烯酮的含量，单位为微克每千克(rg/kg);(1)
1）对于玉米赤游烯酮食量较高的样品，可将提取滤液进行适当释，以保证玉米赤霉烯酮的含量不超过免疫亲和杜的最人毒素负荷量。
样液中玉米赤霉烯酮的峰面积；Ag
空白样液中玉米赤霉烯酮的峰面积；标准工作溶液中玉米赤霉烯酮的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；—·样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；V-
精密度
最终样液所代表的试样量，单位为克（g)；标谁工作溶液中玉米赤霉烯酮的峰面积。GB/T 5009.209—2008
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。GB/T 5009.209-2008
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国家标准
谷物中玉米赤霉烯酮的测定
GB/T 5909. 209—20C8
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开本880×12301/16印张0.5字数6千字2009年3月第一版
2009布3月第一次印刷
书号：155066：136046
定价10.00元
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