【国家标准(GB)】 糙米中50种有机磷农药残留量的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.207—2008
糙米中50种有机磷农药残留量的测定Determination of 50 organophosphorus pesticides residues in unpolished rice2008-11-21发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T 5009.207—2008
本标准的附录A,附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标摊由中华人民共和国卫生部负责解释。本标雄起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局，中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：沈崇钰储晓刚，徐锦忠，伟健、吴斌、赵增运、陈惠兰蒋原. :..
1范围
糙米中50种有机磷农药残留量的测定本标准规定「糙米中50种有机磷农药残留量的测定方法。本标准适用于糙米中50种有机磷农药残留量的测定。GB/T5009.207—2008
50种有机磷农药在糙米中除氧化乐果、甲基乙拌磷、吸磷，溴硫磷、甲基吡嗯磷的检出限为0.01mg/kg外，其余有机磷农药的检出限均为0.005mg/kg。回收率参见附录A。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008,ISO3696:1987，M()D）3原理
样品经乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱净化后，用气相色谱-氮磷检测器检测。4试剂和材料
除非另有规定，本标准中所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。4,1正已烷(C.Hu）：色谱纯。
4.2乙酸乙酯(C,HO)：重蒸馏。
4.3二氯甲烷(CH,Cl2）：重蒸馏。4.4环己烷（CHz）：重蒸增。
4.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，冷却后储丁密甘容器中备用。4.6标准品：敌敌畏、速灭磷、氧乐果、中基内吸磷、灭线磷、二滚磷、久效磷、甲拌磷、甲基乙拌磷、乐果，特丁硫磷、乙拌磷、乙嘧硫磷、除线磷、甲基对硫磷、皮蝇磷、砜吸磷、杀螺硫磷、甲基啶磷、马拉硫磷、萨死蜱、水胺硫磷、毒壤磷、漠蕊磷、嘧啶磷、硫环磷、地安磷、毒虫畏、灭蚜磷、杀扑磷、乙基漠硫磷、完火硫磷、杀虫畏、灭菌磷、碘硫磷、内环磷、丙溴磷、乙硫磷、硫丙磷、甲基吡噻磷、敌瘟磷、亚胺硫磷、米硫磷、保棉磷、漠苯磷、吡菌磷，吡唑硫磷、蝴毒磷、杀磷、双硫磷。4.6.1标准储备液I（500#g/mL）：准确称取敌敌畏、速灭磷、氧乐果、中基内吸磷.火线磷、二溴磷、久效磷、甲拌磷、甲基乙拌磷、乐果、特丁硫磷、乙拌磷、乙嘧硫磷、除线磷、甲基对硫磷、皮蝇磷、砜吸磷、杀蝶硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒蛇蜱、水胺硫磷、毒壤磷、溴硫磷、嘧啶磷、硫环磷、地安磷、毒虫畏、灰蚜磷、杀扑磷、乙基溴硫磷、完灭硫磷、杀虫畏、灭菌磷、碘硫磷、芮环磷、内溴磷、乙硫磷、硫丙磷、甲基吡嗯磷、敌瘟磷、亚胺硫磷、苯硫磷，保棉磷、溴苯磷、吡菌磷、吡唑硫磷、蝇毒磷、敌杀磷、双硫磷各50.0tng，分别用正已烷漆解并定容至100mL。4.6.2农药混标储备液：取0.2mL储备液（4.6.1）,用正己烷定容至100mL。4.6.3农药混标T作液I：取5.0tmL农药混标储备液（1.6.2），用正巴烷稀释至10mL4.6.4农药混标T作液I：取2.5L农药混标储备液（1.6.2)，用正已烷稀释至10mL。4.6.5农药混标工作液Ⅲ：取1.5mL农药混标储备液（4.6.2)，用正已烷稀释至10mL。4.6.6农药混标工作液W取1.0mL农药混标储备液（4.6.2)，用正已烷稀释至10mL。GB/T 5009.207—2008
4.6.7农药混标工作液И：取0.75mL农药混标储备液（4.6.2)，用正已烷释至10trL。4.6.8农药混标工作液：取0.5mL农药混标储备液（4.6.2）.用正已烷稀释至10mL。4.6.9农药混标1.作液硼：取0.2m农药混标储备液（4.6.2)，用正已烷稀释至10mL。4.6.10农药混标工作液X，取0.1mL农药混标储备液（4.6.2)，用正已烷稀释至10mL4.6.11衣药混标工作液X：取0.08mL农药混标储备液（4.6.2)，用正已烷稀释至10mL，5收器
5.1气相色谱仪：其有氮磷检测器。5.2凝胶渗透色谱仪：具有紫外检测器。5.3均质机。
5.4旋转蒸发仪，
5.5植物粉碎机。
6试样的制备
取糙米样品，用植物粉碎机粉碎，全部过40日筛。7测定步骤
7.1提取
7. 1. 1 称取10 (精确至0. 01 g)40 国的糙米样品放入 200 ml 离心管中。加人 40 mL 乙酸乙和12 g无水硫酸钠:均质 3 次，每饮各 1 rmin，用 10 ml.Z酸Z.酯冲洗均质头。在 4 ℃ 下离心(2500r/min）,取上清液于梨形瓶功。残渣再加人40mL乙酸乙酯，重复上述均质和离心过程。7.1.2将梨形瓶置于 35 C水浴中,旋转蒸发至约 0. 5 mL,用环已烷-二氟中烷流动相定容至 6 ml,过0.45μm有机系滤膜。
7.2净化
7,2. 1取 5 mL提取液过 GPC,收集 12 min~～25 tnin 的馏分 85 mL,在 35 ℃下用旋转蒸发仪浓缩淋洗腋至约0.5mL。用正已烷定容至1mL，制成备用样液，待下-步气相色谱分离检测。7.2.2凝胶诊透色谱条件：
a）流动相：环已烷-二氯甲烷(50+50);b）流速：5mL/min;
紫外检测波长：254nm；
d）凝胶杜填料:EnvirogclGPC 凝胶\(5U g),柱子规格：19 mmX300 mm,填料粒径:40 甘。7.3气相色谱条件
7.3.1HP-5熔融石英-细管柱：30mX0.32mm内径，涂层厚度：0.25μm7. 3.2柱温:程序升温:70 C(保持2 min)15 ℃/min 升至150 C,3℃/min升至 185 ℃,2℃/min升至210 ℃,10℃/min升至280 ℃(保持10 min)。7.3.3进样几温度:250 ℃。
7.3.4检测器：氮磷检测器NPD),度300C7.3.5氢气流速：3.0mL/min，空气流速60mL/min；载气(≥99.999%)流速:9.0 mL/min。7.3.6进样模式：不分流进样。
1）给出这-信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，卿可使用这些等效的产品。
7.4测定
GB/T 5009.207—2008
7.4.1标准曲线的绘制：分别取农药混标工作液I、Ⅱ、亚、IV、V、V、班、训、区、X，得到浓度范围在0.08μg/mL~31.6μg/mL标准.1.作系列，分别取2μL标准溶液进GC-NPD进行分离测定。每个浓度平行测定3次，以色谱峰面积的平均值对浓度作线性回归，得到外标曲线。7.4.2样品测定：取2μL.样液（7.2.1)进气相色谱分离测定（色谱图参见附录3)，以保留时间定性，标准曲线定量。
7.5平行试验
按以1步骤，对同试样进行平行试验测定。7.6空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤逃行。8结果计算
试样中50种有机磷农药的含量按式(1)进行计算：X=6XAXc:XV
-试样中有机磷农药含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
样液中各有机磷农药的蜂面积（--1号5U号有机磷农药）；(1)
标准工作溶液中各有机磷农药的浓度，单位为毫克海升（Ig/L)（i=1号50号有机麟农c
药）：
9精密度
最终样液的定容体积，单位为毫升(mL)；标准工作溶液中各有机磷农药峰面积（i：1号～50号有机磷农药）；样品质量，单位为克（g）。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。3
GB/T 5009.207—2008
附录A
（资料性附录）
糙米中50种有机磷添加回收试验数据统计表数米巾50种有机磷添加回收试验数据统计表见表A.1表A.1糙米中50种有机磷添加回收试验数据统计表农
敌敌畏
(dichlotvos)
速灭磷
(meviphos)
氧乐果
(omethoate)
基内吸磷
(denelon-s-methyl)
灭线磷
(ethoprophas)
二溴磷
(bromchlophos or naled)
久效磷
(monncrotophos)
甲拌磷
(phorate)
甲基乙拌磷
(ihiometan)
dinethole)
袋度/(mg/kg）
平均回收率/%
相对标准偏差 CV/%
特丁硫磷
(terbufos)
乙摔磷
(disulfoton)
乙嘧硫麟
(etrinfos)
除线磷
(dichlofenthian)
甲基对硫麟
(parathiur-methyl)
皮蝇磷
(fenchlorphos)
砜吸磷
(demeto-s-methyl-sulfon)
杀竭硫磷
(fenitrothion)
甲基嘧啶麟
(pirimiphas-methyl)
马拉硫磷
(malathion)
舞死蜱
(chlorpyriphos)
表A.1（续）
浓度/（mg/kg）
0, 252 0bZxz.net
平均回收率/%
GB/T5009.207—2008
相对标准偏差 CV/%
GB/T 5009.207-—2008
水胺硫磷
(isacarbuphos)
(trichloronate)
溴碗磷
(hroumaphas)
嘧噬磷
(pirimiphas-ethyl)
毓环磷
(phasfalan)
地安磷
(mephasfalan)
(chlorfenvinphos)
灭蚜磷
(mecerban)
杀扑磷
(methidathion)
乙基模硫磷
(brofnophus-ethyl)
完灭硫磷
(vafnidothion)
表A.1（续）
浓度/（mg/kg）
欧均回收率/%
相对标准偏差CV/%
杀虫長
(tetrachlorvinphos)
灭菌磷
(ditalimfos)
澳硫磷
(iodafenphos)
芮环磷
(prothiofas)
丙溴磷
(profeofos)
乙硫磷
(ethion)
硅内磷
(sulprophos）
甲基吡嘧磷
(ezamcthiphos)
敌瘟磷
(edifenphos)
亚胺硫磷
(phosmet)
苯硫磷
表A.1（续）
浓度/(mg/kg）
0, 190 4
平均回收率/%
GB/T 5009.207—2008
相对标准偏差 CV/%
CB/T 5009.207—2008
保棉磷
(azinphos-mcthyl)
溴举癣
(leptophas)
吡菌磷
(pyrazophos)
吡唑硫磷
(pyradufos)
蝇毒磷
(coumaphas)
敌杀磷
(dioxanthiun)
双硫磷
(temephos)
表Ａ.1(续)
浓度/(mg/kg)
平均回收率/%
相对标准偏差(V/%
附录B
（资料性附录）
标准溶液、添加回收色谱图
标准溶液、添加回收气相色谱图见图B.1~图B.8，pA:
NPDIA.(OP-S:03090410.D)
图B.150种有机磷农药标准色谱图（全图）35
GB/T5009.207—2008
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