【国家标准(GB)】 镍化学分析方法磷量的测定钼蓝分光光度法

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/78647.4-2006
代替G13/T 867.41988
镍化学分析方法
磷量的测定
蓝分光光度法
The methods for chemical analysis of nickel-Determination of phosphorous contcnt-Molybdenum bluc spectrophotometrit method2006-09-26 发布
数码肪伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GH/T 86476镍化学分析方法>共分为如下10 部分：1G13/18617.1镍化学分析方法铁录的测定磺基水杨酸分光光度法：CB工86472镍化学分折车法铝风的测定电热原手吸收光说法单GB/T8647.3《镍化学分析方法炜量的测定钮蓝分光光度法；GB/T8647.4&镍化学分析方法
磷量的测定钳监分光光度法》；86175锦批学你析方法
镁量的测定火焰原了吸收光谱法；GR/T 8647.4-2006
B/T8B47、6镍化学分析方法锅钴、铜、铺、销、锌量的测定张焰原子吸收光谱法：G/I 8647.7镍化学分析方法
[GBT 8647.B《镍化学分析方法
GB/T8647.1《镍化学分析为法
GB/T 8647. 10
《線化学分析方法
发射光谱法》。
本部分为第4部分。
钟、锑，铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法；硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法碳型的测定
高赖感应炉燃烧红外吸收法
种、锅、铅、锌、、蚀、锅、钻、铜、钙、镁、硅、铝、餠量的测定本部分代替GB/T8617.4-1988《镍化学分折方法钼蓝分光光度法测定磷量与
GB/『8617.4—1988相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行丁修订：
一补充了质量保证和控制条款,增了重复性条款部分山中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色企属标雅化技术委员会归口有部分由金川集团有限公司负责起草：本部分由北京矿冶研究总院，成都电治」起草。小部分主要起草人：季华昌、阴东霞、邓阳修、刘春华本部分主娄验证人：刘游东、喻生洁、文占杰、高泽祥。不部分国有在金属标准化技术委质会负责解释。本部分所代者协准的历决版本发布情记为—GB/T8647.41988。
1范围
镍化学分析方法
磷量的测定
本部分规定了镍中磷含量的测定方法。钼蓝分光光度法
本部分适用于镍磷含录的测定。测定范围：0,0005%~-0.03%。2方法提要
GB/T 8647.4-2006
试料淬丁硝峻，用高锰酸钾氧化磷,在酸作溶液中，麟（V)与钳殿铵所形成的磷钾杂多酸络合物被IF丁醇三飘甲烷混和溶剂率取，用氯化亚锡还原成磷钼蓝，于分光光度计波长 620)Hm 处测量其吸光度.
3试剂
3. 1 硝酸(pl. 42 g/rml.),优级纯。3. 2 硝酸(1-1),
3.3盐酸（pl.19g/ml),优级纯。3.4高氯酸(pl.66g/mL),优级纯
3.5 高氮酸(1—1)。
3. 6 高氯酸(1 - 9)。
3.7 正丁醇。
3.8三氯甲烷，
3. 9 混和萃取剂:一份三氯甲烷与- 份止丁醇混和3.10铝铵溶液（100/L)：称10g销酸铵i（NH,Mo·4H0（优级纯）溶于80πLL热水,冷却。用水烯释至1ml.混句,过滤后使用。3.11氯化亚锡溶液（40g.L）：称取4g氧化亚锅（SnCl2Hz())优级纯）游于20ml.酸（3.3）.用水稀释牟100 mL，混匀。用时配制。3.12高锰酸钾溶被（30g/L）
3.13磷标准贮在济液：称圾0.7370g磷酸氢二御（KHPO，·3H.0)溶于水，移人1000ml穿最瓶中,以水定容，此溶液 含 100 μg磷。3.14瞬标准溶液：移取10.D0TmL磷标准存辫液（3.13）于50mL容量瓶小，以水定容，混匀。此游泌 1 mL 含 2 g磷。
4仪器
分光光度计：
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。L
GB/T 8647.4—2006
磷的质量分数/5
c. 000 5--t. 001 5
2>0. 001 5--0, 00.;
2-0. 001 --0. 006
>0. 006-- 0. 013
-0. 015---0. 05
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3测定bzxZ.net
表 1试料量及分取试液体积
读料/g
试液总体积/n：
分取试液体积/ml.
5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中1，缓慢加人15ml.硝酸（3.2),2~1滴高锰酸钾落液（3.12）微热使试料精解完伞
油：试料字门加1滴高锰酸钾游液（3.12)5. 3.2
解盐炮
溶液冷却后，加入10ml.高氯（3.5），加热蒸至含浓高氯酸白烟，冷，加人30.水，搅拌浴溶5. 3. 3 将溶液移人 125 ml. 分波漏斗 中,加水至 50 ml.。 对磷量夫于 0. 396%的试样,按表 1 稀释分取试液置于125mL分液漏斗中1,加入高氯酸(3.6)至5ml.向分没斗中奶入ml.钼酸铵溶液(3、10),勾,放置 10 min。5. 3.4
5. 3. 5 加入 2 mL正 工醇(3. 7),振慈 1 min:加入 15 mL 浪合敢剂(3. 9),振满 2 min,静置分层后,将有机相放人5 ml.穿量瓶中,水相再加15 m!.混介萃取剂(3.9),振荡2 min,静置分层床,将有机相台昨于容量瓶中
向容量瓶中加人 3 ml-~4 ml 止丁醇(3.7),加入 1滴熟化业锡溶液(3. 11),用正「醇(3.7)稀释室刻度，混包放置15min--min,将部分济泌移人工爆的2cm比色业中5.3.7以空它实验落液为参比，于分光光度计波长620 11I处测量其吸光度.从工作曲线七查出相应的磷革。
5. 4工作曲线
移反 0 ml.,2. 09 ml.,4. 00 ml.,6. 00 ml.、8. 00 ml、10, 00 ml. 磷环准游液(%. 14),分别量于:一终12ml.分液漏斗巾，加高氟酸（3.6)率50mL.以下按5.3.4~~5.3.6进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长620nI处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工.作曲线。分析结果的计算
按下式计算磷的质量分数(P)，数值以关表示：u:(P):
武中：
m,一-白.上作曲线上查得的磷昆,单位为微克(μg)一—试液总体积.单位为毫升（mL)，V一分取试液体积,单位为毫升(mL);m-试料的质氧，单位为克(&)。
所得结果保留笔7，2所列允许差的相应位数，X109
7精密度
7.1量复性限
GB/T 8647.4—2006
在重复性条件下获得的两次独测试结果的测定值，在以下给出的平与值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性恨（r），超过重复性限（\的情说不超过5%。实验案内重复性如表2所列。表2重复性限
磷的低单分数/死
7. 2 实验室之间允许差
实验室之间分析结果的差值虚不大于表3所列允许差表3实验室之间充许差
碰的颅量分数/
0. 200 5~-. 000 8
>0. 003 8--0, t0: 5
2-t, 00: 5..-0. 002 5
0. 002 5 --0. 00.
2-0. 005 --0. 015
0. 015.--0. 03
8质量保证和控制
充许老/2
虚用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样替代），每周或复两周验证一饮木分析方法称准的右效性。当过程失挖时，应找出原因，纠正销误后，重新进行校核：并采取相应的预防措施。
GB/T 8647. 4-2006
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镍化学分析方法
磷量的测定钼蓝分光光度法
GB/T 8627. 1 -2006
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开本580×12301/16印张0.：字数8千字2007年2乃第一版2007年2月第－次印刷书号：155066·1-28838定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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