【国家标准(GB)】 镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T8647.1—2006
化GB/T 8647.11989
镍化学分析方法
铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
Ihe methods for chemical analysis of nickel--Determination of iron content-Sulfosalicy lic acid spectrophotemetric method2006-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局戴
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2007-02-01实施
(;B/个8647镍化学分析力法共分为如下101部分：GB/T8647.1名镍化学分析法
疗BT &心,2银化分所法
G1T8647.3蕴化学分析方法
1B/T8617.4镍化学分析方法
GB3/T8617.5镍化学分析方法
铁量的测楚
硕基水极酸分光光度粘
电鸡原手吸收光语法
铝量的谢定
蓝分光光度法：
驻鼠的测定
铅蓝分光光度法》！
磷量的测定
镁量的测定火焰原子暇收光谱法：GB/T 8647. 1-2006
(1:下 3617. 6%锦化学分析为法销、结,铜、锰,储,针量的测定大熔原子吸收光谱法3;(G13718647.7镍化学分析方法砷，梯、链，锡、铅量的测定电热原子吸收光语法GB/T 8617.8化学分析方法
GB/［8647.9%镍化学分析法
硫量的测定高频感底炉燃烧红外吸收法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法；G13/18647.10梁化学分析万法
神、镉、饸、锌、锑、铋、锡、钴、铜、、镁、硅、锅铁最的测定发射光谱法。
本部分为第1部分。
本部分代替13/工8647.1-1988银化学分析斤法碟基水杨酸分光光法测定铁量），马GB/18617.1-1988相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修讨;
一补充质量保证和控制条款，增加了平复性条款木部分由中国有色金属工化协会提出。本部分市全国有色金属标准化技术委员会归口本部分西金川集团有限公司负责起学。本部分山北京矿冶研究总院起草本部分主要起人：李华吕、梦培邓阳修、刘吞华、周小兰。本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥，本部分出全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代者标准的历饮版本发布情况为-(B/I 8t47.1—1988.
ｉ范围
镍化学分析方法
铁量的测定磺基水杨酸分光光度法部分规了中含单的测定方法
本部分适用于镍中铁含量的测定。测定范用：0.08路9.7系。2方法提要
GB/T 8647. 1-2006
试料用消胺溶解：在7的/.盐酸液，门4中基2-戊酮和乙酸异戊酯的混个落剂幸圾铁与锦分离.然后用水友萃取,在μH&.pH1I的氨性溶液,铁（Ⅲ）与磺基水杨酸生成跑定的黄色络合物，十分光光度计波长420nm处测量其吸光度3试剂
3.1(pl.19g/ml.).优级纯
3.2盐酸(3 1 2),
3.3硝酸(gl.42 g/ml..优级纯，3.4销:3！2)
3.5硫酸(g.84/ml)
氨水（,ug/ml)。
磺基水场酸游（00/1.）
3. 8 4- 2-减酮。
3.9 乙酸异戊酷
3.10混合萃取剂：1-甲北-2-皮酮与乙酸异戊酯按等体积混合，3.11欲标滩存落澈：称收.2 g纯铁（（F9S.98些）置于250 ml.烧杯中,加人 10 m王水.益上表皿，低温溶解至完金，加人1ml.硫酸（3.5)蒸至三氧化硫白烟，冷却。用水洗表血及标壁并加水至i mL在右,加热使盐类落解。移人 1 L 容量掘中,以水定容，此溶液 mI 舍200 jg缺。
3.12铁标准溶液：移取 50.00ml.铁标准吧存游液（3.1i)于 500 riL容量施中，以水定容，此落液3tnl.含20g
4仪器
分光光度证。
5分析步骤
5. 1试样处理
将试臣于·25ml.烧杯中.加人盐酸(3.2)没没试样,加热煮沸[mi.取下，弃去洗液川水涤至溶被无绿它，充上水层后用无水乙醇洗涤两次，在110℃左右烘干备用，5.2试料
按表1称取或样.精谢至G.3001积GB/T 8647.1—2006
铁的质单分数治
0. 050 8 ---0. t12
. 002.-+5. 0]
0. 01 .- 0. 05
P.0, 5 ~-(. 3
-0.3 -.0.7
5. 3 空白试验
随同试料假空门试验。
5.4测定
表1试料盟及分取试液体积
试范总体机/ml
分股试件积/ml.
5.4.1将试料（5.2)置「250ml.烧杯中，缓慢加入15mL硝酸（3.4)，盖上表血.低湿加热使试料完全溶解,然发至稠浆状,加人2 ml.水,微热使盐类游解将游液移人125ml.分报漏斗中（休积约为20ml.）,用30mL盐鞍（3.1)分数次洗涤姚杯.洗液5. 4.2
合并于分淤漏斗中，对铁景大于0.01些的样，按丧1释牟相应体积，并分取适量试液胃升125ml分液漏斗中，加水至体积为20mL，人30ml.盐酸（3.1）。5. 4. 3
向分液漏-斗中加人15切1.混合萃取剂（3.10）振露30，静置分层后将水相放另分被满斗,水相再加1 l,混合萃坂剂(3.10)重复萃取一次，弃去水相，合并有机相，加人15 mI.带酸(3,2)振荡洗涤15静胃分层斥，弃去水相，再复洗涤次5. 4.4
而有机相中加人 26 rrl. 水,振齿 3C. .静置分层后:水相放大 59 mf. 容量瓶中,再向有机相中加人15 ml.水，振荡30 静置分层后，水相台并于容量瓶中。5.4.5
尚容单鼎中加人5m).磺基水核溶液（3.7)用氮水（3.6)1和率至溶波个黄色并过量1mL，以。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移人3cnm比色血中，水定窖。
5.4.6以随同试料的率门游液为比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从T作仙线上查山相应的铁量。
5.5工作曲线
液 0 rrt..9. 69 mt.,1. 33 ml.,8, 00 ml., 4. 0 ml. 铁标准溶被(s. 12),分别置--组01:1容量瓶中,以下按 5.4.5进行。以试剂空户溶波为参比，丁分光光度计波长120 r:m处测量其吸光度·以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工.作帕线：分析结果的计算
按式（1)计算铁的质量分数（F),数值以%表示：m: - V. X 10-
ur（Fe)：
武小：
片作曲线工查得的铁量.单位为激克（μg)；试液总体积,中位为辜升(1:iL.);-分试液体积,单位为毫（ml)：
m一—试料的质量,单位为克(g)
所得结秉保留至7.2所列允许差的相应位数，7精密度
重复性限
GB/T 8647. 1--2006
在重复性条件下张得的两次独立测战结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测就结果的绝对差值不超过再复性限（\）,超过重复性限（\)的情况不超过5，实捡室内重复性如表2所列表 2 重复性限
铁的质量分数/
.002 2
了.2实验室之间充许差
实验究之间分析结采的筹值应不大可表3所列允诈差表3实验室之间充许差
铁的需母分数/%
0. 309 8 ~u. 001 5
22, 5015-~3, 002 5
.0. 002 5 --0, 105 r
0. 005 0 --0. 915 0
0. '+ 0 --0. 040
0 40-0 15G
0, 15--0. 7
8质量保证和控制
充许范/5
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样替代），每周或衔两周验证一次本分析方法标准的有效性。当过程大控时，虚找出原因，纠正错误后，距新逃行校核，并采最札应的顾防措施，
GB/T 8647. 1-2006
华人民共和
国家标准
镍化学分析方法
铁量的测定磺基水杨酸分光光度法GB7T $6-7,1 006
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