【国家标准(GB)】 镍化学分析方法砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发射光谱法

ICS77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T8647.10—2006
代替GB/T5123—1985
镍化学分析方法
砷、镐、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定、发射光谱法
Themethods for chemical analysis of nickelDetermination of arsenic,cadmium,lead,zinc,antimony,bismuth,tincobalt,copper,manganese,magnesium,silicon,aluminium,iron contents-Atomicemissionspectrometricmethod2006-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T8647《锦化学分析方法》共分为如下10部分：GB/T8647.1《镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》；GB/T8647.2《镍化学分析方法
GB/T8647.3《镍化学分析方法
铝量的测定电热原子吸收光谱法》硅量的测定钼蓝分光光度法》；GB/T8647.4镍化学分析方法避量的测定钼蓝分光光度法》；GB/T8647.5镍化学分析方法，
镁量的测定火焰原子吸收光谱法》；GB/T8647.10-20D6
GB/T8647.6锦化学分析方法
镉、钻、铜、锰、铅、锌量的测定、火焰原子吸收光谱法》：GB/T8647.7≤镍化学分折方法
，锑、铋，锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》；GB/T8647.8镍化学分析方法硫量的测定高题感应炉燃烧红外吸收法》；GB/T8647.9(镍化学分析方法碳量的测定高额感应炉燃烧红外吸收法》；GB/T8647.10《镍化学分析万法碑、锯、铅、锌、锦、铋、钢、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光满法》。
本部分为第10部分。
本部分代替GB/T5123-—1985镍的光谱分析方法》。与GB/T51231985相比，本部分主要有如下变动：
将GB/T5123—1985中所规定的利用摄谱仪进行测定的方法，修改为只要检测设备具有电弧发生装置，并满足分析要求，利用适当的条件，做出合适的工作曲线均可进行分析，不对分析所买里的拍谱仪妞以限定：
将GB/T5123--1985中所规定的各杂质元素测定范围改为：对于测定工作曲线满足本部分要求的，各杂质元素的分析下限为所使用标准样品最低含量的90%，分析上限为所使用标准样品最高含量的110%；对于工作曲线局部满足要求的，选取工作曲线中满足要求的部分确定各杂质元察的测定范围
将零号镍光谱标准样品BYG08-01杂质元索含量及电真空镍光谱标样品BYGC8-01杂质元素含量作为本部分的资料性附录A；对GB/T5123—1985进行文字性修订，作为本部分的资料性附录B；增加镍的直读光谱分析方法作为本部分的资料性附录C。本部分不作为仲裁分析使用。
本部分的附录A,附录B和附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分虫全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由兰州金川金属材料技术有限公司、中国物流与采购联合会稀贵金属质检中心参加起草。本部分主要起草人：刘海东、喻生洁，文占杰、史光源、林秀英。本部分主要验证人：朱国忠、庞燕、陈洪泽。本部分主全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5123-1985。
1范围
镍化学分析方法
砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法
GB/T8647.10—-2006
本部分规定了镍中砷、缅、铅、锌、锑、铋、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁等杂质元素含量的发射光谱测定方法。
本部分适用于镍中碑、镉、铅、锌、锑、铋、锟、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁等杂质元素含量的测定。本部分对于镍中上述杂质元素含量的测定范围规定如下，对于测定工作曲线满足本部分要求的，各杂质元素的分析下限为所使用标准样品最低含量的90%，分析上限为所使用标准样品最高含量的110%；对于工作曲线局部满足要求的，选取工作曲线中满足要求的部分确定各杂质元素的分析范围。本部分规定了评价以电弧型发射光谱仪得到分析值的客观标准。由于现有的光谱仪类型广泛，完全规定所有条件存在困难，因此，本部分不用来规定仪器的型号或将仪器的响应换算为浓度单位的程序。
2方法提要
试样用硝酸溶解，蒸发至干，灼烧成氧化物，研成粉末，采用适宜的方法，利用发射光谱仪电孤激发进行试样分析并根据工作曲线计算各杂质元素含量。3试剂和材料
本方法所使用的水均为二级水或相当纯度的实验室用水。3.1镍光谱标准样品：必须为经过法定机构认可的标准样品或双方认可的标推样品（金属状标准样品应按5.2.1预先处理成氧化物），可参考附录A提供的部分馍光谱标准样品。3.2石墨电极(光谱纯）。
3.3硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.4硝酸（3+2）
3.5硝酸（1+9)
4仪器和设备
4.1发射光谱仪（电弧型）只要具有有效的、能满足本部分要求的精确度均可使月，可以是附有相关设备的摄谱仪，也可以是具有任何检测器的直读光谱仪。4.2箱式电阻炉。
4.3玛瑙研钵。
GB/T8647.10-2005
5分析步骤
5.1试料
平行称取两份试样，每份约5g。5.2测定
5.2.1将两份试料分别置于适当的烧杯中，用30mL硝酸（3.5）洗涤，倾去洗液后，月水冲洗3次，加人50mL硝酸（3.4），盖上表血，待剧烈反应停止后，加热蒸发至近稠状，移入50mL瓷娲中蒸干。将瓷指置于籍式电阻炉中，于750℃～800℃灼烧20min，取出，冷至室温，将生成的氧化物在玛瑙研体(43)中研细。
5.42按照实验室选定条件进行样品分析，每份试样至少进行三次测定，利用工作曲线计算各杂质元素的含量，取其平均值为该份试样的结果。以两份有效需行试样结果的靠术平均值为测定结果。分析步骤可参照资料性附录B、附示
5.2.3两份平行试样结果的有
式中：
量接式(1)判定：
两份乎行试样的结果
重复解
所得测定结果保留两位有效数等6工作曲线
取至少3个情准料
品，按照5.艺相同测定条件进行测试，每个标推样品至少进行3次测定，取其平均值，以各分析未荐值和相应的测定信号值绘制工作画线，工作曲线的绘制一般应采用次线，当采用二次线时应特别未注工作曲线高合量段的适用性。工作出线应符合1中戏测定范围的规定，并覆盖栏品中待测元
6.2以标推样品当
判定：
式中：
我择，按5.2.2
X，标准样品的测定
标准样品的推荐值
一重复性限。
新工作曲线有效性。工作础线菌有效性按式(2)122
在实际测定中，如测定条件不能够完全满足还基本规定，相关的任何一方有权拒绝测定结果，并要求使用其他标方法。
7精密度
7.1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在以下给出的平均值范围内，这两个试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。实验室内重复性限如表1所列。2
质量分数/%
实验室之间元
实验室之间分拼结
重复性限
是的差值应不大宝表2所买
≥0.00050~0.80
>0, 001 0~0. 050
0. 001 2~-0. 002 5
>0. 002 5~0, 010
>0.010~0.27
0.00050~0.010
>0.0100. 27
实验气之间充许差
相对允许差
质基分数/%
OA0089
GB/T8647.10--2006
质量分覆/%
48. 000 25-0. 000 50
>0,00050~0,0010
>0.001 0~0. 010
0. 000 14 ~0, 000 30
>0.00030~0.00080
>0. 000 80~0. 002 5
>0. 002 5~0. 009 0
0. 000 50~0. 001 0
相对允许差
GB/T 8647.10—2006
质量分数/%
0.5010~0,0025
>0. 002 5~ 0. 007 5
>0.0075~0.36
0,000 50~0.0010
>0.00100.0030
>0. 003 0~0. 009 0
0.000 4--0.001 0
>0, 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~-0. 21
0. 050 30~0. 000 80
>0.000800.0050
>0.0050~0,012
0. 000 50~-0. 005 0
>0.0050~0.010
质量保证和控制
表2（续）
相对允许莞
质量分数/%
>0. 0010~0.0050
>C,0050~0,050
>0.050~0.37
0. 000 10--0. 000 30
>0. 000 30~0. 000 50
>0.000 50~0.001 0
0.0010~0,011
0.000 700.002 5
>0. 002 5~0. 005 0
>0. 005 0~0. 016
0.000 25~~0.000 40Www.bzxZ.net
>0.000 40~0,001 0
>0, 001 0~0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
相对允许差
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周验证一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行模核，并采取相应的预防措施。
0. 000 55
0. 000 44
附录A
(资料性附录）
镍光谱标准样品杂质含量
表A.1零号锦光谱标准样品BYG08-01杂质含量标
质量分数/%
电真空镍光谱标准样品BYG08-01杂质含量标
质量分数/路
GB/T8647.10-2006
c,0076
GB/T8647.10-2006
表A.2（续）
质量分数/%
B.1方法提要
附录B
【资料性陈录
GB/T8647.10—2006
摄谱法测定镍中砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量试样用硝酸溶解，蒸发至干，灼烧成氧化物，研成粉末，压丸。用三标准试样法，直流电弧激发，感光板记录光谱，用测微光度计测量选择的分析线和内标线的换值黑度差。然后在换值黑度差与含量对数的分析曲线上查出相应元素的含量。B.2试剂和材料
显影液和定影液：按光谱光版说明书配制。石墨电极（直径6%m及
或mm~10mm）：光谱纯。
光谱感光板：灵
士8（紫外型灵敏度205（紫外Ⅱ型）。镍光谱分析标准样品
仪器和设备
中型或大
购有英校镜或光栅焙
直流电源必育
颖引弧装置
测微光度
压力机（
模具：合
分析步骤
泰小于15000kPal
钢制成，冲模直径及凹模内
#份约5g照5.21进行
称取两份试
B.4.2分别称取9债。
中压丸。
B.4.3粉状氧化物标样接
mm，光洁度√8
0.5g）氢化物粉（B.4b以6b00kP-1000kPa压力在模具压丸。
B.4.4将电极在6A~10置滴电胍中预烧20s。B.4.5试样(或标样)丸置手读样电极上。极形状、尺寸及骤光时的位叠见图B.1。B.4.6以试样电极作为阳极，试按表B.1条进行第阶段摄谐，测楚锌、镉、铋、铅、锡、锑及碑含量，B.4.7将第一阶段摄谱中形成的熔珠作为阴极按表B-条样进行第二阶段摄谱，测定铁，铜、钻、硅、镁，锰及铝含量。
CB/T8647.10-2006
试样电极
样丸，
熔珠：
-对电极。
分析元素
锌、钢、、铅、锅、
锑、砷
分析元案
铁铜、铝、硅、镁、
电极及曝光示意图
表B.1第一阶段摄谱条件
放电形式
直流电弧
阳极激发
故电形式
直流电弧
阴极激发
摄谱仪条件
缝宽0.010mm~0.012mm，
三透镜照明系统，兰阶梯光谱
电学参数
电压230V
减光器中问遮光板5mm，电电流6A8A板距3mrl
表B.2第二阶段摄谱条件
摄谱仪务件
缝宽0.010mm~0,012mm，
三透镜照明系统，三阶梯光谱
减光器中间遮光板5mm，电
极距3mm
电学参数
电压230V
电流7A
曙曝光时间
40s~50s
瞬光时间
预燃10s
曙光40s
紫外Ⅱ(或紫
外工型>
感光板
紫外I型
注1：试样及标样（标样不得少于三点)在同一块感光板上摄谱，每一点及每一试样平行摄谱三次。注2，摄谱时，待电弧的阳极斑点（或阴极斑点)由电极转移到熔球上，再记录骤光时间。注3：当采用的摄谱条件不间于表B.1、表B.2所列条时，例如，用其他类型透镜照明缝，采用不司电流强度，用其他灵敏度的感光板等，应预先选择条件，以达到最佳黑度范围之目的，在很小的含量范田内进行测定，摄谱时可不用阶梯光谱减光器。
注4：为降低某些杂质元素的检测限（其中包括分析低含量的锰、佛及砷），可通过两个样丸在谱片上同一位置辐射的选加得至每一个光谐图，此时，总曝光时间不应大于60s。B.4.8光谱感光板的处理：按光谱感光板说明书进行。B.4.9：用测微光度计测量选择的分析线及内标线的换值黑度分析线对见表B.3（内标选用镍基体线）：8
分析元素
分析线对及测定范围
分析线/nm
内标线/nm
242,91
GB/T 8647.10—2006
测定含量范围/%
0. 000 3~0.005
0.c005~0.01
O.c0o5~D.01
0.D001~0.003
0.001~0.005
0. 000 1~0. 003
0.001~0.01
0. 000 1~0. 003
0.001~-0.01
0.000 3-~0.01
0.0007~0.51
0.001~0. 01
0.001~0.02
0.001~0. 02
0.001~0.02
0.001~0.02
0,001~0.01
0.001~0.03
0.0005~0.02
0.0005~0.02
0.001~0.2
0.003 5~-0.005
0.005~0.2
0.005~~0.2
0.0005~0.01
0.01~-0.2
0.0005~0.01
0.0005~0.01
依据测量的换值黑度计算分析线对的换值黑度差△P，求出三条平行光谱图的平均△P。B.4.10
B.4.11用标准样品的换值黑度差AP，与相应的含量对数LogC绘制分析曲线，以试样的换值黑度差AP从相应元素的分析曲线上查出含量对数，求出含量。以两个有效平行试样的算术平均值作为测定结果。注5：分析低含量的镉、锑及时，可以将背景作为内标线，使用乳剂标准由残计算分析线与背景的强度比对数LogR。然后以标样的强度对数与相应的合量对数LogR与相应的含量对数LcgC绘制分析曲线。9
GB/T 8647.10-2006
附录C
（资料性附录
直读光谱法测定镍中砷，镉、铅、锌、锑、秘、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量C.1方法提要
试样用硝酸溶解，蒸发至干，灼烧成氧化物。将氧化物与磁酸锁按照质量比1·1混合，研磨均匀，直流电弧阳极激发，测量各待测元素分析线与内标线的强度比，肾下作曲线求得相应元素的含量。c.2
试剂和材料
石墨电极（直经6
制成内径4mm，深4m的型
C.2.2碳酸钢：光谱纯。
镍光谱分析标准样晶
伙器和设备
ATOMCOM2000型直读光请
上电极车制成顶端高径为2
检测器类0D38型高效固电荷注
波长范目
C.4分析步骤
称取两份
每份约5g
更像系统
田的設锥型，试样电极车
g氧化物粉来（C41)与0.500g碳酸镇（C2.2)混合，覆玛瑞研钵中磨勾后压C.4.2
分别称取2.00m
给析爆光时物位量见图c.1。
入试样电极(C.2.
中，电极形状民计
单位为毫米
上电；
2——试样电极。
图C.1电极及光示意图
C.4.3以试样电极作为阳极，按仪器分析条件表C.1及选定分析线对表C.2<内标选用镍基体线）进10
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