【国家标准(GB)】 镍化学分析方法铝量的测定电热原子吸收光谱法

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 8647.2--2006
代替GR/T8547.2—1988
镍化学分析方法
铝量的测定
电热原子吸收光谱法
The methods for chemical analysis of nickel-Determination of aluminium content-Electrothermal atomic absorption spectrometric method2006-09-26发布
中华人民共租国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
B/T8617镍化学分析方法共分为如下1C部分：CR/T8647.1\镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》；（7T867.24镍花学分析方法销量的谢定电热原于广收充谱法》;GB/78647.3≤渠化学分析方法硅量的测定铝监分光光度法；G3/8647.4镍化学分析方法磷景的测定钼蓝分光光度法：1i1B/T8B47.5镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》：GB/T8647.2-2006
G17TB67.6镍花学分析方法钢、销、钢、镜、铅、锌量的定火焰原子吸收光谱法》；G:B/T8647.7镍化学分析方法钟、梯、铋、锡、铅冠的测定电热原子吸收光谱法3：G/T8647.8镍化学分析方法硫量的测定高额感应炉燃烧红外吸收法》；GB/工8647.镍化学分析方法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法G3/丁8647.10镍化学分析方法砷、镉、铅、锌、锑、铋、衡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法。
本部分为第？部分。
本部分代替GB/T8647.2-1988%镍化学分析分法铬天青$案Z二醇字基苯基醛澳代十四烷感吡溉合胶束增溶分光光度法》。与（B/18647.2--1988相比，本部分主要有如下变动：测定方法山铬天青S-聚乙二醇冶基苯苯避-溴代十四烷基吡啶混合胶束增溶分光光度法改为电热原子吸收光谱法：
本部分出中国有色企属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归：本部分由金川集团有限公司负支起草。术部分山北京矿治研究总院，兰州金川金属材料技术有限公司参加起草本部分卡要起草人刘海东喻生洁高泽，朱江强、林季英本部势要验证人季华其高价平、孔含萃。本部分由全国有色金属标谁化技术委员会负劳解释。本部分所代替标雅的历饮版本发布情况为：—G3/T8617.2--1988.
1范图
镍化学分析方法
铝量的测定
电热原子吸收光谱法
本部分规定了镍中铝的测定方法。本部分适用于镍中铅最的测定。定范围：0.000）3统-~0.002%，2方法提要
GB/T 8647.2—2006
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于电热原子吸收光谱仪波长319.3n1m处，塞曼扣除背景吸收，测量其吸收峰面积，按工作曲线法计算铅的含量。3试剂
分析用水均为一级水或相当纯度的实验室用水。实验所用器血均用硝酸（11-19）充分浸泡后，用水清洗干净：
3.1氢氧化钠+优缴纯，
3.2硝酸(ol.12 g/ml),优级纯。3. 3硝酸(1-1 1)。
3.4硝酸(1-1 49)
3.5镍液：秘取5.00g高纯金减镍（u（A1)0.0001兴)置下400 ml.烧杯中，灿人40 mL硝酸（3.3），待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，蒸至体积约为20mL.取下玲却，用水冲洗表血及杯壁，煮沸，取下，冷至牵温，移人100 nll容量瓶中，以水定容。3.6铝标推些存溶被：称取0.100 U 企属铝(（A1)299.99%)置下250 ml.聚四氟乙烯烧杯中，加人0.5 g氢氧化钠(3.1)，加人10 ml.水。盖上聚四氟乙烯盖,低温溶解，冷却。边摇边缓慢滴加硝酸（3.3)至沉淀出现，继续滴加使沉淀完全消失后，移人1(00emL容量瓶中，以硝酸（3.4）定容，此溶液1 ml.含 0, 1 mg 铝。
3.7铅标准溶液：移取10.00tL铝标准忙行溶液（3.6)于1000mL容量瓶巾，以硝酸（3.4）定容。此溶液1 mL含 l μg铅
A仪器
原子吸收光谱仪具有塞曼打除背景功能)配有石墨炉原子化器、自动进样器，附铝空心阴极灯及石望管。
5分析步骤
5.1试料
称取5.000g试样，精确到0.6001g5. 2 空白实验
用同批硝酸解高纯金属镍和试料。以系列标准溶液的“零\度溶液作为试料空白，5.3试液的制备
5.3.1将试料（5.1)置于适当的烧杯中,加人40mL硝酸（3.3)，盖上表血，加热至溶熔解完全，并蒸至约GB/T 8647.2-2006
20 ml,取下冷却,用硝酸(3. 4)冲洗表血及杯壁,煮沸,取下冷却,移人 100 mL容量瓶中,以硝酸(3. 4)定容。
5.3.2分取 5. 00 ml. 试液(5. 3. 1)于100 ml. 容量瓶中,以硝酸(3. 1)定容。5.4最佳参数的选择
根据仪器说明书推荐的条件及实验室的实践经验，选择铅电热源于化的最传参数。5.5测定
5.5,1调整仪器至适宜状态，诈按(5.4)设置E作程序5.52按设置的程序烧石累管两次5.53将预定体积的试液(5,3. 2)江人原了化器中,按设置的程序于波长 309. 3 nm 处测量铝的吸收峰面积，每份试淤测定三次,取其平均值减去空白平均值,根据仁作曲线得出试性中的浓度，5.6工作曲线
5. 6. 1 移取 0 mL,0. 50 ml.,1. 09 ml.、2. 00 mI、3. 00 ml.,4. 00 ml.,5. 00 ml 铝标准溶(3. 7) 于一组100 ml.容量瓶中1,加人5.0i ml 镍溶液(3. ),以硝酸(3.1)定容。该系列标准液含有铝的液度分别 0 ng/ml.,5 ng/umL,10 nx/ml.,20 ng/mL.$0 ng/nmlL.40 ng/ml..50 ng/tnL.5.6.2
与试液固时测定标准溶液的吸收峰面积(减去零浓度标溶没的吸收峰面积）,以锦标准溶液的浓度为横坐标.吸收峰面积为纵坐标,绘制工作曲线。6
分析结果的计算
按式(I)计算铅的质量分数（A1)数值以义表示：W(AI) -Q.V.V,X\
武市：
自工作曲线上查得的铝浓度，单位为纳克每毫升（ml）：V.
试液总休积，单位为毫升（ml.)；分取试液体积,单位为旁升( m[.;测鼠试激的体积，单位为旁升（ml）试料的质量，单位为克（&)。
所得结果保留两位有效数学。
精密度
重复性限
在重复作条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过复性限(r），超过革复性限(\)的情况不超过3。实验室内重复性限如表】所列。表 1 重复性限
错的质量分数/%
,00 19
7.2实验室之间允许差
实验室之间分析结果的差值成不大下表2所列允许差，2
G,oac o9
c. Coc 18
0. 330 26
倍的量分数/%
0. 000 3-01. 0.0 50
20, C60 tG~0, 001 0
-G. 001 0--13. 002
质量保证和控制
实验室之间允许差
充许差
0, 000 10
0. 000 3G
GB/T 8647.2—2006
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，地可用控制标样替代），每闹或征两周校核一次车分析方法标准有教性。当过程失挖时，应找出原图，纠正错误后，重新进行校核GB/T8647.2-2006
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铝量的测定电热原子吸收光谱法GB/T 8647. 2—2006
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