【国家标准(GB)】 镍化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法

1CS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T8647.3—2006
代替GB/T 8647.3—1988
镍化学分析方法
硅量的测定
钼蓝分光光度法
The methods for chemical analysis of nickel--Determination of silicon content-Molyhdenumn blue spectrophotometric method2006-09-26 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
教研防饰
2007-02-01实施
G工镍化学分析方法共分为如下1O部分：G1/T8617.1综化学分析方法铁量的测定猫基水杨酸分光光度法》；防镍化分折方法错革的测定电热惊喀投光请滋：G13/T8647.3绿化学分析方法准量的测定钥蓝分光光度法：G3/I+7.1線化学分析片法麟量的测定铅此分光光度法》：G1/丁56.17.1镍化学分析方决钱量的测定火焰惊子吸收光谱法》：CB/T 8647.3-2006
（FB/门8647.6镍化学分析方法、钻、铜、铺、铅、锌量的测定、火源子吸收光谱法》：G1/T8别7.7镍化学分析方法、砸、钩，铋、锅铅量的测定电热原了吸收光谱法：（H［8647.6镍化学分析片法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法；GB/工8647.镍化学分析与法碳量的测定高频感炉燃烧红外吸收法G3/T8617.10保化学分方法砷、、铅、锌、绑，钩、锡、、铜、钰、镁、硅、铝，铁单的测定发射光谢法多。
本部分为第3部分。
4部分 代替 GB/ T 8647. 3
1多镍化学分析方法钳蓝分光光度法测变能量。 与(B/T8G47.8—1988相比，本部分手要右如下变动：刘文本格式避行「修订：
补充了质量保证和控制杀款，增加重复性条款，科部分出中有色金属工业协会出。本部分山全酉有色金属标准化技术委员会妇们。科部分山金川集闭有限公司负资起草.部处止北京矿冶证究总院起草
本部分主要起草人：本华巧、陈潮炭、丁振群、宋儒林本部分上耍验证人:刘海东、喻牛洁、文占杰,高泽祥本部分出全国有色金属标滩化技术委员会负责解释本部分所代桥标准的历饮版术发布情混为：G3/T 8517. 3 -1985.
1范围
镍化学分析方法
硅量的测定
术部分现定了線中硅含量的测定方法。蓝分光光度法
本部分适用-}-镍中硅含量的测定，测定范围：0.0005%-0.0025为，2方法提要
GB/T 8647. 3-2006
试料用硝酸溶解并热至稠浆状，加人氢氟酸使其中的不游性二氧化硅生成可溶性的中硅酸，在pII1.U~pHl、5时.硅与钳酸铵形放硅钼黄杂多酸，于硫殿介质中用正丁醇萃收，用硫酸联胺和氯化亚锡将有机相中的硅铝黄还原成钼蓝于分光光度计波长635 11In处测量其吸光度。3试剂
制备溶液和分析用水均为一级水或相当纯度的实验室用水，试剂配制后均贮存干塑料瓶中。3.1酸，高纯，
3.2硼酸饱和济液。
硝酸(ol.42 g/ml),高纯
3.4 硝酸+1).
硫酸(μ1. 84 &/mI.)+高纯.
3.6 硫酸门-3)。
3. 7 硫酸(7 + 93)。
3.8氢氟酸+高纯。
氢氟酸(11)。
正T醇。
3.11钼酸铵游液(100 g/I,:称取 10 钳酸铵(NH..Mo,0·4H,0(高纯)于 80 ml.热水中，冷却。用水稀释至100㎡I.混勾。3.12硫酸联胺淬液(2.5g/1).优级纯。用硫酸（1.5-f-98.5)配制3.13氯化亚锡溶激（100g/L）称取10g氯化亚（SnC1：·2H0)（优级纯)溶于高纯盐酸（1+1)并稀释至1uo ml混匀，用时现配。3.14柠檬酸落液（500g/L),优级纯.3. 15硅标准贮存溶液:称取 0. 214 2 R二氧化硅[（Si0,)99. 9于铂埚中，州人5 g优级纯无水碾酸钠，混匀，加盖，罩于400℃的箱式电阻中，开温全900，熔融1h，取出.冷即，用水洗净抽锅外壁:置于聚四氟乙烯烧杯中,加100 ml.热水低温溶解,冷至卒溢。移人 1 :0 mI.容瓶中,以水定容立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液 1 ml,含 10 μg硅.3.16硅标雅溶液：移收53.00血L础标准贮存溶液（3.15)于1000mL容量瓶中，以水定穿，立即移人十燥的塑料瓶中，此溶液mL含5硅。4仪器与装置
4.1分光光度计.
G/T 8647. 3-2006
4.2载气密闭燕发器装置奶阁1,
注：实验案者具备可有效励离外部环境中的粉尘做进人操作体系的设施或装置，如净化工作问等.司不必使用！述装置。
加水玻泻缸(c ntm1i
电势：
石墨板
一聚西瓶乙烯片蜗：
释制煤怀(100l.1：
红外虹：
浣瓶：
白米求菜。
分析步骤
5.1试样处理
称取線试样10于洁净的2C0m烧杯以水段洗2次-3次，去水层店再用元水乙醇洗涤阀次低盘烘干,转至室溢备用
称取1.c00g减￥(5.1),精确率0.0c(:1g空自试验
同试料做试验：
5.4测定
5.4.1将试料（5.2)置3ml.销锅(或泗氟乙矫比!埚)中，缓慢加人81nl硝酸（3.）),冷溶,律反虚停山后，将垢竭移入载气密用器中，加热淬解（100T:以下）将熔液蒸至稠浆状(空白蒸牟0.5 ml.左石)取出冷却。
5.4.2加水至101nl.加5.2mL(约1滴)氢氟酸（3.9),用型料搅拌至溶清亮，置于有机玻璃防少垒小.在3r = h℃处放罩 30 min。5. 4. 3收出蜗，加人8 rm,谢酸饱利溶液（3.2),捞勾,置于有机玻璃防尘盒中,改置 15 Iin.加人2.5 ml.钼酸铵溶没(3.11),揽勾,川销腰(3. 1)调至nH1. -1.5(用HU. 55.C 的精密试纸检查).在20℃ ~30%处放置 15 m。
5.4.4加人3tm1.柠檬酸溶液（3.14），烧匀3
GR/T 8647. 3--2006
5.4.5将济液移人125L分液漏斗用15ml.硫酸（3.6)冲印蜗人分液漏灿14m水,勺.人20 ml.正丁醇<3，10）,授荡1mir，静登分层，弃去水相，5.4.6沟有机相中加人15ml.硫酸（3.7）荡30，静置分层后弃头水剂,币复此操作款。5.4.7向分液漏斗中川人5ml.硫酸联铵溶液（3.12），0.5mL氯化亚锡溶液（3.13）.振满54，静罩分云后弃去水相，勺机相移人25m。1燥的比色管中、用正厂醇（3.10)稀释至刻度混勺.静暨爵清，将其邵分辫筱移人1cm比色血中
5.4.8以随间试料的空白落液为参比.于分光光度计波长639m处测量其吸光度，从二作明线上查比和应的详量。
5.5工作曲线
移取G ml1.00 m..00 ml3.00 mL.1.Co rrt.和E mf.持标准游液(3.16).分别F--组301.钧班埚（或四氟乙烯)中，以下接5.1.2….4.7进行：以试剂笠出溶溅为参比，下分光光度计波长630m1处量H吸光度，以硅量为横坐标吸光为纵坐称绘制L作线6 分析结果的计算
接式(1>川算吐的质最分效（Si)数值以关表示：w(si)×19x :00
一工作曲线上查出的鼠，单位为微克（）：m一试料的质卓，单位为克（）
所得结果保留至7、2所列充许差的相应位数，7精密度
7. 1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的測定位，在以下给出的平均侦范问内，这沔个测试结果的绝对差值不超过重复性限.超过電复性限（)的情况不超过5%。实验室内重复性限如表1所列，表1虽复性限
让的资所分数·M
7.2实验室之间充许差
实验径之问分结果的差值应不大了表2所列允许表2实验室之间允许差
础的质现分数/
0. 000 5.3, 001 5
2-0. 0u1 5 --0. 002 :
8质量保证和控制
t. tar 1.
成用国家级标社样品或行业级标准样品（当两名没在时·划可用控制样替代），阿或得两周验证-次在分析方决标准的有效片。当过程大控时应找出原因，纠正错误后，新进行校核，并采取相成的预防横施：
GB/T 8647.3-2006
中作人民共
国家标准
镍化学分析方法
硅重的测定铅蓝分光光度法
GB/T 8647. 3-2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街亚号
邮政编码：100015
同址bzcbs.cop
电话：85239466851758
中国标准出版社案章岛印剂上印刷各地新华书店经销bZxz.net
JT本880×12301/16印张0.5宇数8T字2007年2第一版2007年2月第一次印别*
书号：155066128837定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
褐稚17bzw.cn脆黛褐种铁駕干褐顏痕张科5
17izw.com脆宽峰
种妖蟀架鹅發
1乐颖60翼
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。