【国家标准(GB)】 镍化学分析方法镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 8647.62006
代替G/1 8647.6:988
镍化学分析方法
镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法
The methods for chemical analysis of nickel-Determination of cadmium,cohalt.copper,manganese,lead and zinc contents
-Flame atomic absorption spectrometric method(sO 6351:1985,Nickel Determination of silivcr, hismuth.cadmium.cobalt,copper,manganese.lead and zinc conlents-Flame atomic: absorptian spertrometric nethod,NEQ)2006-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防你
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
/T8\47镍化学分析方法》共分为划下10部分：GB/T86.7家镍化学分析方法铁量.的测定磺基水杨酸分光光度法：(下 6617. 2%锦化学分析力法一量的测定电热原子吸收光谱法;G13/T8647.3&镍化学分析方法硅量的测定铝蓝分北光度法；B/15547.4《化学分析方法磷量的测定钮情分光光度法》：GR/T827.5镍化学分析方法铁量的测定灾焰源了吸收光谱法》：GB/T 8647.6—2006
B于8517.腺化学分析方法输、钴、铜、、饼、锌量的無定次炸原字吸收光谱法：G13/T8617.7《镍化学分析方法钟、、泌、锡、铅量的测定电热原吸收光谱法+/78附7,8镍化学分析方法硫量的测高频撼应炉燃烧红外吸收法多：（7镍化学分析方达破量的定高频感应炉燃烧红外吸收法：GB/丁8647.10%保化学分析方法、硫、铺、铅、锌、钝、钱、锡、钴、调、锰、镁、硅、铝、软录的测1定发
射光谱决款
本部分为第6部分
本部分与IS(）62511985全属锦银欲钢钻钢铁罐铅和锌量的测定业烯期！子于吸收光谐法》的致性度为非等效
木部分代哲GH/T5647.6-1988镍化学分折行法大焰原子吸收分光光度法测定短、钴，铜、锰，铅，锌单1Ph在0.90159.003范固内时.仲裁分析方法采州GB/T 8647.F\镍化学分析方法钟梯、、锅、铅量的测定电热原-F吸收光谱法。与G3/T8617.6-1938相比，本部分主要有如下变：
对文本格式迹行了修订.补充了质量保证和控制条款：10的测准范与用0, 01路-1. 39率调整为0.001%-1.00%：一补充了亚复性限；
对仪器的要求，最低灵敏度改为特往浓度：最低稳定性改为精密度。本部分出中有色金据工业协会提出。本部分由个时有包奢属标能化技术委员套叶本部分由金川集团有限公司负贵起站：本部分山北京矿治研究总院、金川集团有限公司参加起草本部分主要起草人：李华背、刘海东.晏扬、辛汉总，干云明本部分工要验证人：喻牛猎、而泽祥，支杰。本部分由金正有色金属标滩化技术委员会负责辉样本部分所代替标准的历次版本发布情识为：-G3/T 8627, 5—1988.
镍化学分析方法
镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法
木部分现定了镍中镉、钻、铜、锰、铝、锌含量的测定方法。GB/T 8647.6—2006
本部分适用」镍中镉、钻、铜、锰，铅和锌含量的同时测定，也适用」其中一个元素的独立测定。测定范胤见表1
测定范围
方法提要
质量分效/
0. 000 2~-0. 003
0,001~-0. 30
20. 001 5--0.007
质单分数/浆
0. 01 -- 1. 053
9. 90.) $-.0, 62
0. 009 8-.C. 608
试料用硝酸分解.在稀硝酸介质中，使用穿气-乙炔火焰，丁原了吸收北谱仪上：按表2所列波诞量各元素的吸光度。
表 2 测定波长
3试剂
波长/rm
金调谋（含锯、钻、铜、话、钳和锌分别0.0001%）。金漏镭、钻、铜、钰、铝、锌（e.9%）3.2
3.3硝酸(l.12 g/ml.),优级纯
3.4硝酸(1+1)。
3.5 硝羧(11 19)。
版量分数/片
波治/nm
3.6钻、铜、轻、铅、锌标准广存液：称锅、钻、铜、、钳，锌（3.2)各.000号-分别置于一组40州l.烧杯中，各加入40r:1.码酸（3.4），益上表止，加热至完全落解，微沸驱险氮的轻化物，取下，用水洁洗表及杯膜.冷至室温：分别移人各盛有160m，硝酸(3.4)的100)ml.穿量瓶中.以水定穿。上述溶液1 m!.分别含mg镐钻、铜.锰、铅和锌3.7混合标准落液A：分别移收20.UmI锅、钻、铜、锰、铅标准有溶液（3.6)利[0.00ml.锌标准亡存溶被（3.6).置于盛有160ml.硝酸<3.4)的！03ml.容量瓶中.以水定容，此溶液1ml.分别含20 \g锅、话、铜,锰、铅和 10 g锌。1
GB/F8647.62006
3.8混合标准济液B:移取 50. 00 ml.钻、销标准行溶液(3.6)和5.00 ml.锌标准账存裤液(3,6),置于 500 ml 容量瓶中,以水定容，此溶液1 ml.分别含 100 μ钴、制和 10 μ锌，仪器
原了吸收光谱仪.附镉.钻、铜、锰,铅、锌牵心阴设灯在议铧最佳下作条件下，从能达到下列指标考均可使月特征浓度：作与测录试料溶的基体相一致的溶液中，锌、镉、锯、钮、铅特征浓遵应不人于0.00:/m1.,工作归线中听用最高浓度殊引溶液的吸光度应分别不低0,40（锌镉,5（、钴、锰)和0.30<铅）
1作曲线线性：将工作函线接浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,碰不小」0,85。
精案度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准俯差应不超过平均吸光度的1. 50%：用最低浓遵的标准济液(不是“浓度标准济液)测量1次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准辫搬单均被光度的0.5%推价的仪器下作条件如表3所示。表3推荐的仪器工作条件
刘准远素
5分析步骤
波长，m
按表4称取试样，精确率0.00R.
被测儿素质址外效诊
镀、钻、铜、锰、铅3.01
锌0. 003
调0.610.2
5.2空白试验
电流A
表 4 试料量
中色道节mn
燃烧器高度/
济杆中加大确骏3，生积
实验用同批硝酸溶解高纯镍利战料，以标准溶波5.4.1.2和5.4.2.2的李浓度溶波，分别作为与试相间体浓度的试料空
5.3测定
5.3.1将试料5,1)罩于100ml.烧杯中。GB/T 8647.6—2006
5.3.2加足够的水糖益试料，按表4差求分次加人硝酸（3.4)溶解试料，加热至完全游解，微沸驱除氧的氧化物.然发至稠浆状。加20nI.硝按(3.2)和10)mL水，加热率盐类完全溶解，冷全室温。5. 3. 3移人 200 mL 穿罩版中,以水定猝。5.3.4，使用空气-乙炔火焰、丁原子吸收光谱仪上.按表2波长与标准溶系列同耐,以硝峻（3.5调，测量试浓的吸光度.减去就料宰白的吸光度·从工作曲线上查出相成儿素的浓度汇：站或前含盘0.25%叫，可用硝段（3.3)进-·步释择试液，标游液的谋瘦应与试波锦浓度相一效，5.4工作曲线
5.4.1，钻、铜，话.铅0.01%，锌0.(05%的工作用线：5.4. 1.1分别称取7份念属镍(3.1)5. 00 g 」500 ml. 烧杯中,以下按5.3. 2操作,分别移人200 ml群量中
5. 4. 1, 2滴定管分别加人 0 mI,2.00 mI..00 l、10, 0 nL,1, 00 ml.20, 01 mt.,25. 00 mL 混合标维溶液A.？）容出瓶5，，1)中，以水延容。该系列标班辫澈含有钢，钻，铜、锯、铅的浓度对别为 0 q/ml,0,2 pg/ml0. 5 叫g/tr:L,1 pg/nL,1,μg/l.,2 \g/tul、2. 5 μg/ml,含有锌的浓度分别为 ( g/ml.,0. 1 μg/inl,0, 23 μg/ml.,0. 5 μg/ml.0. 75 μg/nL.1 ng/mL,1, 25 μg/mI..5.4.1.3在与试料测定相同条件下测最系列标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以被测元素铱横坐标.吸光度为纵坐称制上作尚线：5. 4.2 钴、铜0. 01%、锌0. 005/的 [作曲线5.4.2.1分别称7份金属镍(3.1)2.00 」400 mL.烧杯,以下按5,3.2操作,分别移人200 ml穿量瓶：
5. 4. 2. 2用滴定分别加人 ml.,3. 0 mL,10, 0 mL,20. 0 ml 30. 0 mL,40. 0 ml. 利50. 0 ml. 混合标准辫液B(3.8)于溶量瓶(5_1.2.1)中以水定容。该系列标准溶液含有钴,铜的浓度分别为0/mL,2.ug/nL.5ug/mL、10μg/L，13μg/ml..20μg/ml..含有锌的浓度分别为0g/mL.0.25μg/ml...5 μg/ml.,l. 0 μg/mL.I μg/inL,1. 5 μg/inl.,2,0 μg/mT..2. 5 μr/rml.s5. 4. 2. 3 以下按照 5. -1. 1. 3进行,6分析结果的计算
接式(1)计算被测元求的质量分数证X)，数值以关示：e(X)
式中：
-×100
X一被测元素(Cd,Cn,tu,Mn,b,Zn);，—自工作山线上查得的被测儿素浓度，单位为微克每溶升（μg/ml)；试液的总体积，单位为升（ml）游
试料的质量，单位为克（）。
所得结果保留至7.2所列允许差的相应位数。7精密度
重复性限
在重复作条件下我得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均侦范围内，送网个测试绍果绝对举佰不超过重复性限（），超过单复性限（>的情况不超过。实验室内车复性如表1所列。3
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7. 2实验座之间允许差
表4重复性限
质鼠分数/%
.902 2
实验室之问分析结果的差值应不大于表5所列允许差，表5实验室之间允许差
演量分数/路
C. 000 20~ 9. 000 4
0. 000 4--0. 001 2
$0. 001 1-- 0. 002 0
0. 001 0.--0. 002 n
0. 002 0~. 008
0. 008~-0.015
*0. G15 --0. 08
0. 0H--0. 20
20, 20 --0, 60
25. 66 -- 1. 00
C. 401 0--0. 002 5
2-0. 002 5-- 0, 005 0
2-0. 005 0-. 0.015 0
2. 115 0---0, 025
+0.023--0.C60
, c50--C. 20
0. 200.--0. 30
0. Gon 15
.00030
o,oo0 9
0, 40
c.cor: 15
允许/%
质量保证和控制
表5（续）
质是分数/
2-0, c00 8-- 0. 002
0. n01 5--0. r03 0
0. 003 C-0, 0r7
0. 060 8-~0. 001 2
>0.U01 2~0, G4 U
$*0. 004 0-0. 00S
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充许差/证
c, cot: 4
应用问家级标准样品或行业级标准样品（与两名没有时，也可用控制样替代），年周或每两周验证一次本分折方法标推的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正铅误后，再新进行校核，并采取相应的预措施。
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乓共利国
国家标雅
镍化学分析方法
镐、钴、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法
CH/1 8$17. 62066
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