【国家标准(GB)】 镍化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 8647.8--2006
代替GB/T 8647.8-1988
GB/T 8547, 9—1988
镍化学分析方法
硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
The methods for chemical analysis of nickel-Determination of sulphur content--Infra-red absorptionmethod after high freguency induction furnace combustion(1S0 7526,1985 Nickel,forronickel and nickel alloys-Determination of sulphur conient--Infra-red absorptionmethod afier induction furnace combustion,NEQy2006-09-26发布
数察防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GI3/T8647镍化学分析方法\共分为如下10部分：B/T8647、1镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》GB/T 8647. 3镍化学分析方法 铜展的谢定。电热原子吸收光谱法多,G1/1867.3镍化学分析方法硅量的测定钥蓝分光光度法》：:H/T8647.4&镍化学分析方法：磷量的测定铝监分光光度法》：(13/T8647.5%镍化学分析方法镁尾的测定火焰原子吸收光谱法3:GB/T 8647.8—2006
(313门 8147. G腺化学分析疗法镉、销、铜、锰、铝、锌量的测定大焰炼子吸收光谱法3CI3/工8647.7镍化学分析方法碑，、铋，锡，铅量的测定电热原子吸收北谱法3GB/78647.8%镍化学分析方法硫录的测定高频感应炉燃烧红外吸收法\；G13/T8617.镍化学分析方法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法：(3/T8647.10镍化学分析方法、砷、镧、铅、锌、锑、铋、，钻、铜、锰、铁镁、硅、铝、铁量的测定发射光带法
本部分为第8部分。
车部分与S）721感应炉燃烧红外吸此法定金属镍，镍铁和镍合金中的念硫量的一致性程度为非等效。
4部分代替（B/T8647.8--198激镍化学分析方法蒸确-示波极谱法测定硫量》和GB/T8647.9-L988锦化学分析方法高频感成炉燃烧红.外吸收法测定硫量\。与G13/T8647.8一1188和GB/T8617.9-1988相比，本部分主要有如下变动：废止了B/T8647.8-1988镍化学分析方法然馏-求波极谱法测定硫量》：对（B/18647.9-1988的文4格式进行了修订：补充门质量保证和控制条款，-增加了重复性条款。
不部分出中国有色金属工业协会提出.本部分拍全国有色金属标化技术委员会购，本部分由金川闭限公司负起草。本部疗山北京矿冶研究总院超草本部分主要起草人：李华吕、姜求韬、许翠端、黄月华。本部分主要验证人：刘海东、喻生沽、文占杰、高泽祥。本部分由全国有色金属标准化投术委员会负责解释，本部分所代替标准的历饮版本发布情况为：-(G3/T 8617. 8 -198H:
- G8/7 8647.9- 1988。
1范围
镍化学分析方法
硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
本部分现定了镍中硫含量的测定方法。本部分适用于镍中硫含量的测定。测定范围：0.0010共~-0.050%，2方法提要
CB/T 8647.8--2006
在助熔剂存在下，在高频感应炉内通人氧气流：使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化梳气体进人红外吸收池，仪器动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。3试剂和材料
3. 1 无水高氯酸镁 Mg(Cl),),1.3.2烧城石棉。
3.3坡璃锦。
3.4脱脂棉。
3. 5 镀铂硅胶。
3.6助熔剂:低硫钨、锅;W+Sn(1 g+0.2 g~0.25 g)3.7
陶瓷埚(24mm×24 rnm).使用前应在有空气或筑气的炉中,在大于1 100T温度下购烧1 h~1.5 h,取出置于不涂的于煤器内冷却备用(两天内有效)。3.8钥铁标推样品：含硫星0.002%~0.06%。3.9钢铁标样品或纯铁标样：含硫量约0.002%注：最好川标样，
4仪器
高频红外气体分析仪(附电子交流稳压器）仪器渗数应符合以下规定：
一-高频炉功率：t.0hW~2.FkW
-频率G.U MHz
—检测器灵敏度：1 μg/g
推荐的仪器工作条件如表1.
表 1 推荐收器工作条件
掩人氧气？
系统气体！
M’e(usi.kgf- cn--) Maipsi,kgt em-*)载气，99.5%）（35-~37.2.5~-2.6）(12.. 85)
气动气流度：
氧气流
I. - min--
最短分析时间：
GB/T 8647.8--2006
5分析步骤
5. 1仪器准备
按仪器推荐条件和实验窄经验准备好仪器使用5.2仪器的稳定性
5.2.1道过燃烧几个奖似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。5.2.2仅器通氧循环儿饮，再将空白调牟零5.3
校正仪器
称取 0.590 g的标雅钢样(3.8)置F埚(3.7)1.加助熔剂(3.6),游埚放到炉子的支幽上，升到燃烧位臀，按议器说明书中“自动”校谁步骤进行操催，反复做5.3.2
23个标准钢样,适过“白动“校谁步骤，直到硫的结果稳定在误差范固内为止注：选择标准钢样时，含硫量应大于般测试样含硫量。5.4校正空白
5. 4. 1称取0. 509 与标准制样(3. 9)置于地璃(3, 7)中,加人助熔剂(3. 6)5.4.2将地纳放列炉子的支库上，升到燃烧位置，按仪器说明1中自动\校正步骤边行操作.重复做3-5
个钢样，得到一·个单现征较好的平与结果，適过“户动”准空白的方式扣除标推剃中的质量分数，数值以%表系,得到的空白值归存于计算机（牢白值应心,000与)。5.4.3
按3更复一次标谁钢样的测定，测定结果成您定在误差范用内，再选择-个与被测试样含硫量相当的标样复验。
5.5测定
称取0.500战样置于H蜗（3.7)中拍入助熔剂（3.6)5.5.2.
将堆竭放独炉了的支座上升到燃烧位置.按仪器说明出中“自动”分析步骤进行操作，仪器白动除空白值后显示作打即出硫的质量分数,数位以外表示6
精密度
重复性限
在重复性杀件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(\)的情说不超过;别。实验室内重复性如表2所列。表 2 重复性限
质整分数/26免费标准bzxz.net
实验室之间充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差，表 3 实验室之间允许差
质好分数环
0. 001 1--0. 002
20, 002 0-~6. 60:
$-t1. 00: 3 -~0, 010
-0. 0-- 0. 030
:0. 030 ~0. 050
犯许垫/A
7质量保证和控制
G3/r 8647.8-2006
除每次测定采用标准钢样按3校近仪器及5.4校正空白外，应采用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也司用含量造中的标准钢样或控制样替代），每两周验证一次测定的有效性：当过程头控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，升采取相应的预防措施，BT86478-2006
中华人民共
国家标准
镍化学分析方港
高频感应炉燃烧红外吸收法
硫量的测定
GB/T 8617. 8—2005
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