【国家标准(GB)】 镍化学分析方法砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 8647.7--2006
代替 GB/『 8647. 7—1988
镍化学分析方法
砷、锑、铋、锡、铅量的测定
电热原子吸收光谱法
The methods for chemical analysis of nickel--Determination of arsenic,antimony, bismuth, tin and lead contents-Electrothermal atomic absorption spectrometric method(IS0 7523.J985,Determination of siliver,arsenic,bismuth,cadmiurm:lead,antimony, selenium,tin,tellurium and thallium contents- Electrothermal atornic absorption spectrometric method,NEQ)2006-09-26发布
致阅防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
2007-02-01实施
(H/T8647《镍化学分析方法》共分为如下10部分：GB/T8647.1&镍化学分析方法铁录的测定磺基水杨酸分光光度法》(T R647, 锦化学分析力法铝量的测定电热原子吸收光谱法;GB/T8547.3镍化学分析方法距量的测定钳蓝分光光度法》：(B/T8647.4镍化学分析方法磷量的测定销蓝分光光度法》GH/T8647.5&镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》；GB/T 8647.7--2006
GB/T8647.6%锋花学芬析方法辆、钻、铜、锰，铅、锌董的测定火焰原子吸收光请法》，GB/T8617.7镍化学分析方法伸、、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法》6B/『8647、8镍化学分析方法硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》86479镍化学分析法碳量的测笔高频感炉燃烧红外吸收法】GH/丁8647.0镍化学分析力法、锅、铅、锌、锑、铋、锡、钻、铜、锰、镁、硅、铝、铁的浏定射光谱法》。
本部分为第7部分。
本部分与 1SO 7523一19B5%金属镍银,砷、铋、镉、铅,锑,硒,锡、碲和馆量的测定收分光光度达>的一致性程度为非等效。电热原子吸
本部分代替GB/T8647.7--1988镍化学分析方法电热原子吸收分光光度法定砷，铺、铋、锡、与GB/78647.7—1988相比，本部分主要有如下变动铅量”。
对文本格式进行了修订，补充了质量保证和挖制条款；-、锑、铋、锅测定范围由0.0002%~0.0015%调整为0.0002%~0.0030%。增加了重复性条款，
本部分山中因有色金插工业协会提出本部分由全国有色金履标准化技术委员会归口，本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分出北京矿治研究总院起草，本部分王要起草人：季华昌、于力、高介平、下振祥、朱烯林。本部分主要验证人：刘海东。喻生沾、高泽祥、文占杰。本部分也全国有色金属标准化技术委员会负贡解释。本部分所代替标雅的历次版本发布情况为：-GB/T 8647.7- 1988。
一范围
镍化学分析方法
砷、锑、、锡、铅量的测定
电热原子吸收光谱法
本部分规定了镍中砷、锑、铋、锡铅含量的测定方法：GB/T 8647.7-2006
本部分适用于镍中砷,锑、铋,和铅含量的测定。测定范围0.000 2K~-0.003 0%。2方法揭要
试料用硝醛分解。将一定体积的溶液引人电热原了化器中，用原了吸收光谱仪，在各元素的特征波长处，分别测量各个元素的吸光度。3试剂
制备溶液和分析用水均为二级水或相当纯度的实验室用水。实验所用器血均用硝酸（3.2.2)充分没泡后用水彻底清洗。
3.1高纯金属镍[Fe)≤0.000 5%.w(X)≤.0.0001%(X分别为、锑，铋、锡、铅3.2硝酸(pl. 42 g/inL),高纯。3.3硝酸(1-1-1)。
3.4硝酸（1+19)。
3. 5氨氟酸(pl, 13 g/mL)。
3. 6铅标准些存溶液;称取 0. 200 0 金属铅L(Ph)299.95%_置于 150 ml 烧杯中,加人 20 ml。磷酸（3.3），盖上表Ⅲ，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有20 rml.硝酸（3.3)的 20) ml.容量瓶中,以水定容。此溶1ml.含」拍g钳。3.7铋标准贮存溶液：称取 0.200 0 金属锉[z(Bi)99. 95%]置于 150 mL 烧杯中,加入 20 mL 硝酸（3.3)，盖上表血，于电热板上低温加热至完全解，煮沸驱除氮的氧化物，取F，冷垒室温，移人噬有20mL硝酸（3.3）的200ml.容量瓶中，以水定容。此溶渡」ml.含1mg铋。3.8碑标准些存溶液：称取0.200 0单体砷_zAs)99.95%！置于150ml.烧杯中加人20 nl.硝酸（3.3），益上表皿，于电热板上低温加热至完全溶解+煮沸驱除氮的氧化物。收下，拎至窄溢，秘人磁书20 nl.硝酸(3.3)的200 ml.容量瓶中,以水定穿。此溶被 1 ml,含1 m碑。注：如单体碑表面被氧化，町用10/I.氢氧化钠裕波浸泡至出现命届光泽后取出，川蒸馏水清洗店用川无水之醇去除水分，用滤纸吸干后称重。3.9锑标淮贮存溶液：准确称取 0.274 0 ε酒石酸锑钾[K(Sb0)C,H,0*1/2H.0_于 150ml.烧杯4,加 50 ml.水溶解，移人100 tnl.容量瓶中,以水定容。此溶」ml.含 1 mg锑。注！该溶液久置会形战舞菌.应新鲜配制。较稀的酸性溶液稳定：3.10锡标推烂存溶被;称取0.100 g金属锡[(Sn)299,95%l置于100 mT,塑料烧杯中,加人」mF硝酸(3.2)1ml,氢氟酸(3.5),落解后移人100 ml.容瓶中,以水定穿,立即移人干燥的塑料瓶P。此溶液」ml.含1 mg锡。
3.11铅、秘砷、锑，混台标灌溶藏3. 11.7分别移取 10. 00 tL标准贮存游液（3. 6,3. 7,3. 8,3. 9、3. 10)于感有 100 ml.硝酸(3. 3)的1
GB/T8647.7-2006
1000 ml.容量瓶中，以水定穿：此溶液1m分别含10 1g钳.铋、神、锑、锡。3. 11.2 移取 10. 00 mL 混合标准溶液(3.71.1)于链有 10 ml 硝酸(3. 3)的 10) ml.容量瓶,以水定容。此溶液1mL分别含1R铅、铋、神、锐、傷（用时现配），3.12镍落液（4mg/ml.)：称取10.00g高纯金属镍（3.1），置于300ml.烧杯中，加适尽水，分次加入110ml.硝酸（3.3），放置，待别烈反应停止后，加热垒完全落解。微沸驱除氮的氧化物，冷却，用预先以硝酸（3.3)洗过的致密纸过滤于250nL穿量瓶中，带水洗漆滤纸。以水定穿。此溶液约含体积分数为5%的硝酸。
4做器
匾子吸收光谱仪（具有扣除背景功能）.配有电热原子化器，附砷、锑、铋、、铅空心阴极灯或无极放电。
5分析步骤
5.1试料
称取.5000g试维，精确至0.0001g5.2室
空白试验
用问批硝酸溶解高纯金属镍和试料，以标准系列溶液的浓度溶液作为试料空白。5.3i
试料溶解
稍试料(5.1)置下100ml.烧杯中，加人12ml.硝酸（3.3),加热至完全溶解冷却。移入50 mL穿量瓶中以水定容.
5.4最佳参数的选择
根据器说明书推荐的案件及本实验室的实践经验,对所用的原了化端和联样量(5 μL30 PL)选择各元素电热原子化的最佳参数5.5测定
各元素测定波长如表1，
表测定波长
波长/nri
5.52调整需要的仪器参数至最住状态，片按所选条件(5.5)调整电热原子化器。5.53用预定的加热程序空烧石墨管两次，Hh
5.54，将预定体积的试液（5.3）注人原了化端小，按设定程序原子化并记录待测元素的吸光度每份试液测定两次，取其平均值，以平均吸光度减去试料空白的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的砷，锑，铋、锡和铅的浓度。
5.6工作曲线
5.6.1工作曲线标准溶液的配制
用滴定管向6个50mL容量瓶中各加人12.5nL镍溶液（3.12).分别加入0mL、1.00ml2.50 mL、H.50 ml.5.00 ml、7.5h ml.滤合标准溶液(岁.11.2)用硝酸(3.4)稀释至刻度，混勾，该系列标准溶液含有砷、锑、铋、竭，铅的浓度分别为0 g/mL、20ng/mL,50ng/ml.，70ng/ml、190nR/ml150 ng/mJ.c
5. 6.2潮定
与试液问时测定标准溶液（5.4)的吸光度，计算每个标准溶波的平均吸光度（减去零浓度标准落液的吸光度），以标准辫羧的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标分别绘制种、锑、铋、锅和铅的工作曲线。2
分析结果的计算
按式（I)计算务无素的质量分数X），数值以%表示：u()=eYXn\
式中：
X被测元素：
× 100
一-试液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（n/mL)；V-一试液的总体积，单位为毫升（ml.)：m试料的质尾，单位为克(g）。
所得结果保留至7.2所列允诈差的相应位数，7精密度
7. 1 重复性限
GB/T 8647.7--2006
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（一)，超过重复性（)的情况不超过5环。实验内重复性如表2所列。表 2 重复性限
实验室之间充许差
质量分数%
ooi fi
. op 8
0, 092 2
实验室之间分析结果的差值应不大于衰3所列允许差。表3实验室之间允许差
质量分数/%
0. 500 2.-0, 000 6
*0. 000 6 - 0. 001 0
20. 001 0--0. 003
质量保证和控制
0. 00c n6
0. 600 06
C. 300 20
9. co0 o?
c. on0 0a
0. 500 12
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应用国家级标滩样品或行业级标准样品（当两者没有时，也叫用挖制样替代），每周或饼两周验证一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找山原因，纠正错误后，重新进行校核，邦采取相应的预防措施。
GB/T 8647.7-2006
中华人民共和
国家标理
镍化学分析方法
神、锦,经、锡、铅量的测定
电热原于吸收光谱法
GR/T 8647.7- -2006
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开本 80× 1230 1/16 印张 .5字数 8 千字2007年2月第一版 2007年2月第一次印刷定价 B. 00 元
书号：155066：1-25841
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