【国家标准(GB)】 镍化学分析方法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 8647.9—2006
代替GB/I 8647.10—1988
镍化学分析方法
碳量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
The methods for chemical analysis of nickel-Delermination of carbon content-Infra-red absorption method after highfrequency induction furnace combustion(IS0 7524: 1985,Nickel,ferroniekel and mckel alloys-Determinalion of carbon content-Infra-red absorptionmethod induelion furnace combustion.NFQ,2006-09-26发布www.bzxz.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T8647镍化学分析方法》共分为如下10部分：6B/T8647.1镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》：
铝量的测定
GB/T8647.2≤镍化学分析方法
电热原子吸收光谱法》：
GR/T8647.3镍化学分析方法
群量的测定
钳蓝分光北度法》；
GB/T8647.4%锦化学分析方法磷鼠的测定铝蓝分光光度法》；
GB/T8647.5《镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》：GB/T 8647.9-2006
长、钻、铜.锰、铅、锌量的定火焰原子吸收光谱法：B/T8647.6&镍化学分析方法
GJ3/T8647.7≤镍化学分析方法
、锑、、锡、铅罩的测定电热原子收光谱法”：GB/T8647.8镍化学分析方法硫量的测定高频撼应炉燃烧红外吸收法》；GB/T 8647.93镍化学分析方法
碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法》：GJ3/T8647.10≤镍化学分析方法、砷、锅、铅、锌、锑、、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法》，
本部分为第9部分。
本部分与ISO7524：1985《感应炉燃烧红外吸收法测定金属镍、镍铁和镍合金巾的含碳量》的·攻性程度为非等效。
本部分代替GB/T8647.10-—1988镍化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定碳量》。与B/T8647.10.-1988相比，本部价主要有如下变动：一对文本格式进行了修订，补充了质量保证和控制条款；一增加了重复性条款，
本部分由中国有色金属工业协会挺出。本部分用全国有色金属标谁化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负起草。本部分由北京矿治研究总院起草。本部分士要起草人：李华昌.阮桂色、许翠端黄月华。本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占恋、高泽祥。本部分由全国有色金标准化技术委员会负责解释，本部分所代替标摊的历次版本发布情况为：GR/T 8647.10-1988.
1范围
碳量的测定，
镍化学分析方法
高频感应炉燃烧红外吸收法
部分规定了镍中碳含虽的测定打法。本部分适用了镍4碳含量的测定，测定范围：0.0020%~~0.20%。2方法提要
GB/T 8647.9-2006
在助烯剂存在下，在高频尴成炉内通人氧气流，使试料在高温下燃烧，碳生成一氧化碳气休进人红外吸收池，仪器自动测虽其对红外能的吸收后.计算并显示结果。3试剂和材料
3. 1无水高氯酸镁_Mg(CIO,),
3.2烧碱石棉。
3.3坡璃棉。
3. 4 脱脂棉。
3.5镀铂硅胶。
3.6助熔剂：低碳钨、锅、铁：W+Sn+Fe(1g+0.2g~-0.25g+0.2g）。3.7坤埚
隔瓷竭(21 mm×25 mm).使用前应在有空气或氧气的中，在大于1100℃温度下灼烧1l-1.5h，取出置了不涂油的T燥器内冷却备用（两关内有效）。3.8标准钢样：含碳函5.002头~0.3%。3.9标准钢样或纯铁标样；含碳覃约0.002。注：最好来湛樂标样。
4仪器
高频红外气体分析仪（附电子变流稳压器），仪器参数应符合以下观定；
高频炉功率：1.0kW~2.5kW，
一频率>5.0MHz;
-检测器灵缴度：1pg/g。
椎擎的仪器T作条件如表1
表 1 推荐仪器工作案件
氧气80.5%5
输人氧气！
MIat psi.kg[- c-',
(35--37,2. j~-2. 6)
系统气体？
MPaknsi.kgl - ctn-')
(13.0.85)
气动气流垫：
I.. mir -I
氧气流冠/
1, . min
最短分析时问/
GB/T 8647.9—2006
5分析步骤
5.1仪器准备
按仪器推荐条件和实验窄经验谁备好仪器使用。5.2仪器的稳定性
5.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。5.2.2仪器通氧循环几次，再将空户调至零，5. 3校正仪器
5.3.1称取1. 000 g的标难钢样(3.8),置于垢埚(3.7)中,加人助熔剂(3,6)5,3.2将涡到炉子的支座上升到燃烧位置，按仪器说明书中“白动”校推步骤进行操作反复做2~3个标难钢样,通过自动校准步，点到标准钢样中碳的结果稳定在误差范围内为止，注，造择标准钢样时,含溅量府大于被测试样的舍碳。5.4校正空白
5. 4. 1称取 1. 000 g(3.9)的低碳标准钢样于埚(3.7)中,加人助熔剂(3.6)。5.4.2将竭放到炉-子的文座上，升到燃烧位臂,按仪器说明书中“自动”校正牢白步骤逊行操作，重复做3～5个韧样，得到一个重现性较好的平与结果。逛过\自动\校正空白的方式扣除标准钢样中碳的质量分数，数值以为表示，得到的空白值贮存于计算机中。（当试样碳含量>0.(101%时，空自值应≤0.0005%：当试样碳含量20.1%时,5.4省略）5. 4.3空白值确定之后,按(5,3)再重复一次标难钢样的测定,测定结果应稳定在误差范围内.再选择一个与被测试样含碳量相当的标样复验，5.5测定
5.5. 1 称取 7. 000 g试样,置于埚(3. 7)中,加人助熔剂(3.6)。5.5.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位臀，按仪器说明书中“冉动”分析步骤操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出碳的质量分数，数值以%表示。6精密度
6. 1重复性限
在重复性签件下获得的两欢独文测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（一），超过重复性限（)的情说不超过5%。实验室内重复如表2所列表 2 重复性限
质量分数/%
6.2实验室之间充许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3 所列允许差。表3实验室之间充许差
质量分数！元
5. 001 0--0. 002 0
2-0. 902---0. 003
>0. (05--0. 015
0. 015-0. 036
-0,030~-0.080
5. 080-*0. 20
充许差/路
质量保证和控制
GB/T 8647.92006
除每次测定采用标推钢样按5.3校正仪器及5.4校正空口外，应采用国家级标准样品或行业级标推群品（当两者没有时，也可用含量适中的标逛钢样或控制样替代），每两周验证--次测定的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，再新进行校核，并采敢相应的预防措施GB/T 8647. 9-2006
中华人民共和国
国家标雁
镍化学分析方法
碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法CH/I 9647.9 2006
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开本 880×1230 1/16
印张0.5
字数7千字
2007年2月第－版
2007年2月第一次印刷
书号：15#01661-25843定价8.00元由本社发行中心调换
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