【国家标准(GB)】 硫化橡胶或热塑性橡胶耐液体试验方法

ICS83.060
中华人民共和国国家标准
GB/T1690—2006
代替GB/T1690—1992
硫化橡胶或热塑性橡胶耐液体试验方法Rubber,vulcanized or thermoplasticDetermination of the effect of liquids(ISO1817:2005,Rubber，vulcanized—Determinationoftheeffectofliguids,MOD)
2006-09-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伤
2007-02-01实施
本标准修改采用ISO1817：2005《硫化橡胶耐液体测定方法》（英文版）。本标准代替GB/T1690—1992《硫化橡胶耐液体试验方法》。本标准与ISO1817：2005差异及其原因如下：GB/T1690-—2006
标准名称改为《硫化橡胶或热塑性橡胶耐液体试验方法》，在标准范围中已包含热塑性橡胶。用GB/T262代替ISO2977，因本标准引用ISO2977的内容与GB/T262无技术上差异（见第2章）；
测定质量变化、体积变化试样规定不一样，本标准按ASTM471规定为25mm×50mm，ISO1817:2005规定为1cm~3cm或2型哑铃状试样（见5.2）；因为ISO标准规定范围过宽，不利于统一标准和进行数据比对，实施困难；删除附录A中A.1对制定标准模拟液体的原因说明（见附录A)：因为表A.1中规定已很明确。
为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”b）删除国际标准的前言。
本标准与GB/T1690—1992相比较主要差异如下：修改了标准名称；
增加了前言和引言；
增加了第4章试验液体（本版的第4章）；一将测试质量变化与体积变化的试样尺寸用25mmX×50mm代替25mm×25mm（1992年版7.2.1；本版的5.2)；
增加了液体吸收饱和度概念（本版的6.2)；删除了部分试验时间的选择（1992年版的第6章；本版的6.2)；用ASTMNo.1、IRM902、IRM903标准油替代1#，2#，3#标准油（见附录A）；删除了挥发性液体中试验的试样放人培养Ⅲ中称量的要求（1992年版的7.3.3.1，本版的7.1）；
用\在标准试验室温度下停放30min或放人新准备试验液体中停放10min~30min清洗干净称量”代替了原标准“高温浸泡试验后停放30min后清洗干净将试样放人培养Ⅲ在标准试验室温度下调30min称量”（1992年版的7.3.3：本版的7.1）；增加了空气影响说明（本版的7.1)；增加了除滤纸外的其他擦拭织物（本版的7.1、7.3.7.8)。本标准的附录A为规范性附录，
本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会橡胶物理和化学试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2)归口
本标准出全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会橡胶物理和化学试验方法分技术委员会负责解释。
本标准负责起草单位：常州朗博汽车零部件有限公司。I
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GB/T1690—2006
本标准参加起草单位：中橡集团西北橡胶塑料研究设计院。本标准主要起草人：张美玲、朱伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1690—1982,GB/T1690—1992祖国万岁上传
液体对硫化橡胶作用通常有以下儿种现象：a
橡胶吸人液体：
橡胶中可溶成分的抽出；
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液体与橡胶的化学反应。
通常，吸入量[a)]大于抽出量[b)]，以致橡胶体积增大，这种现象定义为“溶胀”，吸入液体使橡胶吸入前后的拉伸强度、扯断伸长率、硬度等物理及化学性能变化很大。由于橡胶中增塑剂和抗降解剂之类，在易挥发性液体中漫泡后，极容易被抽出·其十燥后的物理及化学性能变化会更大。因此，很有必要测定橡胶在挥发性液体中浸泡后或进一步干燥后的性能。本标准规定了确定下列性能变化的测试方法：质量变化、体积变化、线性尺寸变化；抽出物；
浸泡后或接着干燥后橡胶的硬度变化、拉伸性能变化。本标准所提供的试验在某种程度上可模拟一些实际使用条件，但不能完全代表实际的使用情况。橡胶试验体积变化最小并不能代表该材料就是实际使用耐液体最好的。对于非常厚的橡胶制品，厚度的变化对液体的浸人量影响不大，但对于一般橡胶制品液体的浸人速度与时间、厚度关系很大，因此测试时必须考虑橡胶的厚度。另外，液体还可以通过高温状态下，大气中氧气的氧化作用对橡胶产品产生影响。本标准试验方法提供给定的（或组分相同的）可控的矿物油、燃料油或其他液体对橡胶影响测试的参考数据
液体对橡胶的影响取决于橡胶本身和橡胶内部应力的大小，在本标准中，所有试验均在试样处于非外力作用下完成。
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硫化橡胶或热塑性橡胶耐液体试验方法GB/T1690—2006
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了通过测试橡胶在试验液体中试验前后的性能变化，评价液体对橡胶的作用。试验液体包括标准试验液体及类似于石油衔生物，有机容剂、化学试剂等。本标准适用于硫化橡胶或热塑性橡胶。2规范性引用文件
下列文件中的条款通选境准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的所版本。GB/T262
GB/T528
GB/T1884
eqvISO.3675:1
GB/T294
凡是不注目期的引用文件，具最新版本适用于本标准。-1988.neqTso29771974
品苯胺点测定法（GB/T
硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（evISO37：1994）原油和液体石油产
密度实验
（密度计送）（GB/T1884-2000，金室测定法
胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（GB/T2941-2006ISO23529：2004，$
GB/T353油倾点测定法（GB/T3535—1983，neqISO3016:1974）GB/T3536PZ油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）（GB/T3536—183,eqvISO2592:
硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定10-0988
GB/T 6031
科耐液体化学药品（包括水）性能测定方法GB/T1154
SH/T0205
ISO3104:1994
3试验设备
3.1通用试验装置
100IRHD)idtISO48:1994)
（GB/T11547-
1989.eqvIS0176:
炭氧液体折光指数测定（SH/T02D5-1992.eqy1SO5661：1983）明或不透明石油产品运动粘度测定法和动力黏度计算去试验装置的材料不应与试验液体及试样发生反应，如：不应使用铜类材料。选择合适的试验温度，使试验过程中液体的挥发最少及外部进人试验装置的空气最少试验装置可使用带盖的玻璃容器，选择的试验温度应低于试验液体的沸点。如果试验温度接近液体沸点，建议使用带有迥流冷凝器的玻璃装置或其他材质的试验装置以减少液体蒸发。试验装置的大小应保证试样在不发生任何变形的情况下完全浸入液体。用线或棒将试样吊人液体中，确保试样与试样之间，试样与试验装置壁之间不接触，试验装置中液体上部空气体积应尽可能小，试验液体的体积至少为试样总体积的15倍。3.2单面试样接触试验装置
此装置用于试样只有一个面与液体接触的试验。试验装置如图1所示。包括一个底盘（A）和一个底部开口的圆柱形容器（B），将试样（C）紧扣。并1
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用螺母（D)和螺栓（E）固定。底盘留有直径约30mm的一个孔使试样一个面不与试验液体接触，上部容器的开口处应用一合适的塞子(F)盖住。30
单面试样接触试验装置
3.3天平
天平应精确到1mg。
单位为毫米
3.4试样测厚装置
将一个满足精度要求的百分表固定在一个带有一个平台的钢架上，百分表最小分度应为0.01mm百分表内插立杆底部连一面积约100mm2的压足。圆台应垂直于立杆而平行于基准底面。百分表施加于所测试样表面的压力约为2kPa。3.5测量试样长度和宽度的装置
最小分度应为0.01mm，最好采用类似光学测量仪器的非接触法测量。3.6测量表面积变化的装置
与测量试样长度和宽度装置要求相同。4试验液体
试验液体的选择取决于试验目的。试验液体宜是产品实际使用液体。对于相同液体由于其生产厂家及生产方式不同，液体组分及特性不同，均可造成试验结果的不稳定，对特殊系列试验液体应由指定厂家生产。也可选用标准物定期试验确定油品的稳定性。
矿物油和燃油。生产批次不同化学组成也很容易发生变化。通常，矿物油的苯胺点高低取决于芳香烃的含量，苯胺点越低对橡胶的溶胀作用越强。如果使用矿物油做试验，试验报告应写出液体的密度、折光指数、黏度、苯胺点或芳香烃含量。附录A提供的标准试验油，由矿物残液提炼、加工而成。商品油。尽管有些商品油与标准油（附录A中A.1～A.3)的液体特性相似，但对橡胶的作用却不完全相同。对于类似汽油之类的商品油，批次及不同生产厂家产品的组成成分相差较大，造成对橡胶影响变化也很大。因此，使用商品油做耐液体试验时，试验报告中应有完整的液体组成描述。2
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另外，在附录A中还规定一些用作橡胶分类或质量控制试验的标准液体。当用来确定液体中某种化学成分对橡胶的影响时，可选用规定浓度溶液做试验。有些试验液体会发生自身老化及可能与橡胶发生反应，如液体中有活性添加剂，或者橡胶与液体可通过抽出、吸人或化学反应，使液体组成变化较大，并可使橡胶体积变化不稳定或液体中有新成分生成。为确保试验液体在整个试验过程中组成不发生太大变化，应考虑补充液体的体积或定期更换新的试验液体。5试样
5.1试样制备
试样制备按GB/T2941执行
5.2测量
试样厚度应在（2.0=0.2)mm范围内。试样也可从制品裁切，若厚度小于1.8mm，则以该厚度作为试验厚度。如果试样厚度大于2.2mm，则将试样加工成厚度在（2.0士0.2）mm范围内。不同厚度试样测试数据不可比较。
测量体积变化与质量变化试样为25mmX50mm的长方形。测量硬度变化试样的边缘尺寸不小于8mm。测量尺寸变化所用试样为25mm×50mm的长方形或直径为44.6mm的圆形试样（GB/T528-1998中A型的内圆）。
测表面积变化的试样为垂直剪切的平形四边形。用两组对应边平行，并保持一定距离的裁刀裁切，边长约为8mm。
注：测试样表面积变化也可以使用小一点或薄一点的试样，例如从产品上裁切或快速检测试验等。但这样的测试结果与标准厚度试样的测试数据是不可比较的。小的试样会降低测量结果的精确性。测试拉伸性能变化的试样按GB/T528-1998的试样要求，宜选择2型哑铃状试样。这种形状试样也可用来测试硬度变化，
单面接触试验所用的试样为直径约60mrm的圆形试样。5.3硫化与试验时间间隔
如无其他特殊规定，硫化与试验时间间隔按GB/T2941执行。如遇特殊情况，应按下述规定执行：对所有试验，硫化与试验最小时间间隔为16h，非制品试验，硫化与试验最长时间间隔为4周，做比对及评价试验，试样应在相同的时间间隔内进行。制品试验，硫化与试验时间间隔不超过3个月，如无特别要求，试验应在接到客户提供试样2个月内完成。5.4试样调节
试样应在GB/T2941规定的标准实验室温度下调节不少于3h。任何试验或系列的比对试验，其试验前后温度应保持不变。
6在液体中漫泡
6.1温度
浸泡试验应在GB/T2941规定的任一种或多种温度下进行。高温试验能使橡胶发生快速氧化及在液体中进行化学反应（如在工作液体中）；浸泡液体的挥发、分解。因此，选择适当的试验温度非常重要试验条件与工作条件相似，并且选择的试验液体与产品工作液体相同，则试验温度选择应等于或高于实际使用温度。
6.2时间
由于液体进人橡胶的速度取决于温度、胶种、液体种类，所有试验不可能用一种试验时问确定其测试性能。尽可能做重复多次浸泡试验，并将浸泡性能随时间变化曲线描出，确定合适的试验时间。试验3
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时间宜大于液体吸收饱和度的时间。作为胶料性能的控制试验，用一种试验时间已可以满足要求，但应尽可能大于吸收饱和度时间。试验时间应从以下时间范围内选择：24-h，72-2h，7d2h7d±2h的整数倍。注1：由于吸收液体的量与时间的平方根成比例而不是时问本身，可通过绘制吸收量与时间平方的曲线，确定液体吸收饱和度的时间，
注2：在浸泡试验初期，性能变化的百分数与试样厚度的倒数成正比。因此，当试验时间未达到吸收饱和度的时间，试样厚度的差异越小得到的试验结果越稳定。7程序
7.1标准程序
将一组已测量的3个试样在试验前分别作好标记，浸人盛有试验液体（4)的容器（3.1、3.2)中，并将容器放人已达到所需温度（61）的恒温箱或液体加热恒温装置中在整个试验过程中，试样距容器壁不少于5mm，距容器底部利液体面不少于10mm。如果橡胶密度小于液体密度，应加坠子将试样完全浸没在液体中。同时，严险止气的进入，若进人的空气影响到试验结果，则供需双方应协商确定允许空气进人的程度
试验时间结束
从恒温箱或液体加热恒温装置中取出试验容器，在标准实验室温度下调节请性快速放人
份已备好的新试验液体中，在标准试验温度下停放10min30min。30min。或将取出
中取出，除去试样表面的残留液体将试样从试验液体
摔发性液体，用滤纸或不掉毛的织物迅速擦黏性非挥发性液体可用滤纸或不掉毛的织物擦掉试样表面的残留液体，也可迅速浸掉试样残留液体
人酒精或汽油等节
生液体中迅速清洗擦干
对于挥发性没体式验应快速地进行。将试样依次从液体中取出，擦干并迅速放入称量瓶中测量橡胶的体积变化与质量变化，
将试样从液中取出至性能全部测试完毕，应不超过下达时间
尺寸变化：1min；
硬度变nin；
拉伸试验2in。
如试验还要继，应将已测完的试样快速放入液体中·并将测试装量放人上控温的老化箱或液体控温装置中。在液体的全部浸泡时间应满足也可测经浸泡接者子
备中，每间隔30min测量
于3h。
7.2质量变化
2的规定
后的性能变化。将试样放入绝对压力约201Pa，温变40℃的一定容积的设公真至所测的质量变化不超过1 mng。然后在标准实验室温度下冷却不少在标准实验室温度下测量试样没泡前后的质量，精确到1mg质量变化百分数（△m10）按式（1）计算Amios
式中：
试样浸泡前的质量，单位为克（g）；试样浸泡后的质量，单位为克（g）。结果取3个试样值的中值。
7.3体积变化
对于非水溶性液体一般采用排水法测量4
（1）
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在标准实验室温度下，先测每个试样在空气中质量（m）.精确到1mg，再测蒸馏水中质量（ma）测水中质量时应排除试样上的气泡（必要时可用洗涤剂）。如果材料密度小于1g/cm，需加坠子测量，测量中应确保坠子与试样全部没入水中，还应测量单个坠子在水中的质量（ms，），按式（2）计算体积变化百分数（AV）。
m;-mi.w+mg.w
AVico=
Imo-mo.w+ms.w
式中：
试样试验前在空气中的质量，单位为克（g）；试样试验后空气中的质量，单位为克(g)：1x100
试验前试样在水中的质量（带坠子），单位为克（g）；试验后试样在水中的质量（带坠子），单位为克（g）：坠子在水中的质量，单位为克（g）。结果取3个试样值的中值
...(2)
水发生反应，试验后不应用水称量。若试验液体不太黏稠或室温下不易挥若试验液体溶于水或
发，液体中的称量可用新量
(3)计算。
式中：
液体密度，
7.4尺寸变化
在实验室温
位为克每
方厘米
cm*)：
坠子），
单位为克(g)：
体中质量（含
单位为克（g）
中质量，
度一情确到0.5mm（取试样两对应顶点间距离，测量上下面对应四条测量试样长
4州量值的平均值）
边各一次，取4
按式（4）计算长度变化百分数（ALS
式中：
试验前区单位为毫米（mm）
一试验后长度单位为堂
用相同的方法计算
惠变化百分数和厚度变化百分数、结果取3个试样所测数据的中值，表面积变化百分数也可从长度变化及宽度变化计算出。7.5表面积变化
在实验室温度下测量试样的试验前对角线长.精确到0.01mm。（4)
试验后按上述方法重新测量对角线长。如有合适的玻璃或适明测量仪器，可不将试样从液体中取出直接测量其对角线长，
按式（5）计算表面积变化百分数（△Ae）。Aoa=
式中，
ll—试验前对角线长，单位为毫米（mm）；alg
试验后对角线长，单位为毫米（mm）也可按式（6）计算体积变化白分数。1)x100
·（5）
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（6）
按式（6）计算体积变化应是假设其膨胀是同向的，如果不确定，建议用7.3的方法计算体积变化比较推确。
7.6硬度变化
按GB/T6031-1998中M法测定试验前后每个试样的硬度：也可以用普通硬度计3片叠加测量，但这种方法只作常规硬度检测。按式（7)计算试验前后的硬度变化（△H)。AH -H,-H.
式中：
试验前硬度：
一试验后硬度。
7.7拉伸性能变化率
用带标记的试样按GB/T528-1998测定试验前后的拉伸性能，计算拉伸强度、扯断伸长率，定伸应力。按式（8)计算拉伸性能变化百分数（△X100）。X100
式中：
X。试验前数值；
X,—试验后数值。
7.8单面液体接触试验
0×100
本方法适用于仅单面与液体接触的较薄片材（如隔膜橡胶）。（8)
测量试样的厚度并称其在空气中的质量（m。）。然后将试样装入如图1所示的装置中，将试验液体倒人装置内，深度约15mm，盖上塞子（F）。将装置放入已调好的恒温试验箱中至要求的试验时间，将装置取出放置在实验室温度下，倒出试验液体，取出试样，用滤纸或不掉屑织物擦去试样表面的残留液体，再在实验室温度下称量试样质量（m：），精确到1mg，接着测量试样厚度。如试验液体在空温下挥发，试样从液体中取出应在2min内完成测试。
按式（9）计算单位面积的质量变化率（△m.），单位为克每平方米（g/m）。m.-m
式中：
试样试验前的质量，单位为克（g）；试样试验后的质量，单位为克（g）；A试样与液体接触的圆面积，单位为平方米（m\）。结果取3个试样值的中值。
厚度变化计算按7.4计算。
7.9抽出物测定
7.9.1常规试验
如果试验液体是易挥发液体，则橡胶抽出物可用下述两种方法测定：a）将试样进行干燥处理后的质量与试验前的质量比较；b）将试验液体蒸发干后，测量剩余不挥发物的质量，（9）
以上两种方法均能产生试验误差。干燥后试样的称重法，在高温试验过程中如果有空气的存在，材料会被氧化；蒸发试验液体法，蒸发过程中会失去一些如增塑剂类的抽出物。本标准两种方法都陈述，6
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可根据材料实际使用及试验条件选择合适的一种。GB/T1690—2006
对于高挥发性液体较难确切定义，本标准规定沸点高于110℃蒸发量少于附录A表A.1中A、B、C、D、E标准溶液的液体不属于高挥发性液体。抽出物的测定也可在质量变化、体积变化、尺寸变化等任一种试验后测定。7.9.2干燥后试样的称重法
试验后试样在绝对压力约20kPa、温度约40℃的试验箱中干燥，每30min称重一次，直到与上次测量质量差绝对值不大于1mg。
抽出物的含量为试样试验干燥后的质量与试验前质量差值与试样试验前质量比的百分数。7.9.3蒸发试验液体法
将试样从试验液体中取出，并用25mL新配同样液体清洗试样，将清洗液体与试验液体一同倒人一个合适容器。放人绝对压力约20kPa、温度约40℃的试验箱中，将液体蒸发至恒重。做一个同样的空白试验，估计试验液体的体积等于试验液加清洗液的总体积。抽出物的含量可表示为干燥后剩余质量与空白结果的差值与试样原质量比的百分数。8试验报告
试验报告应包括以下内容：
说明引用本标准的章节。
样品描述
对试样原有状态作详细描述；bZxz.net
配方号、硫化温度、时间，硫化与试验间隔时间：制样方法：模压或裁切；
试验液体描述：如是矿物油（1、2、3号标准油除外）还应包括密度、黏度、折光指数、苯胺点和芳香烃含量。
试验及试验方法描述
使用方法：
试样类型（指尺寸测定）；
使用的标准实验室温度：
调节：
试验温度和时间；
操作程序与本标准存在的差异。试验结果
结果应阐述相关的标准条款；
试样外观：
试验液体外观；
试验时间。
试验日期。
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附录A
（规范性附录）
参考液体
一在准备或操作试验液体时应采取合适的安全措施，特别是有毒、腐蚀性、易燃液体。对于发烟液体应在专用（空气流通）通风橱下操作：腐蚀性液体应避免与皮肤或普通衣物接触：易燃液体操作时应远离热源。
标准模拟液体
组签市场常用的几种液体，它也可以作为其他液体组分的指标。表A.1和表A.2列出不同
不含氧化物的标准模拟液体
体积分数/%
基戌烷（异辛烷）
甲基戊烷（异辛烧）
三甲基戊（算辛院
三甲基戊烷（异辛烷
注液体B、C.D相当于
物燃油液体F相当于民用动力柴油。S
含氧化物（酒精）标准模拟液体组
2.2,4-三甲基戊烧（异辛烷）
二异丁烯
2，2.4-三甲基戊烷（异辛烷）
二异丁烯
体积分数/%
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