【国家标准(GB)】 荧光级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定 钼蓝分光光度法

中华人民共和国国家标准
荧光级氧化中酸溶性
二氧化硅量测定钼蓝
分光光度法
Yttrium oxide of phosphor grade-- Determinationof acid soluble silicon dioxide- Molybdenumblue photometric method
UDC 661.866
GB8762.388
本标准适用于荧光级氧化记中酸溶性二氧化硅的测定。测定范围：0.0010%~~0.010%。本标准遵守GB1467-—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐酸溶解。在0.06～0.12mol/L硫酸介质中，硅与钼酸铵生成黄色的硅铝杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸、抗坏血酸还原硅杂多酸为蓝色低价络合物。于分光光度计波长800nm处测量吸光度。
2试剂
2.1盐酸，优级纯（1+2）。
2.2硫酸，优级纯（1+5)。
2.3钼酸铵溶液、优级纯，（5%）。贮于塑料瓶中。2.4氨水，超纯（1+3)。
2.5草酸-硫酸混酸：称取1g优级纯草酸溶于100mL硫酸（2.2)中。2.6抗坏血酸溶液（5%）：用时现配。2.7硅标准贮存溶液；准确称取0.5000g预先在120℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅，置于铂锅中，加入5g无水碳酸钠，于950～1000℃熔融至清亮，冷却后用热水浸出，加热到溶液澄清，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含1.0mg二氧化硅。
2.8硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（2.7），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10μ二氧化硅。2.9水：离子交换水经亚沸蒸馏。所有试剂配制都用此水。2.10精密 pH试纸:0.5~5. 0。
3仪器和器血
3.1分光光度计。
3.2塑料杯（100mL）
中国有色金属工业总公司1988-02-04批准1989-02-01实施　bZxz.net
4分析步骤
4.1测定数量
GB 8762.3—-88
称取2份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
二氧化硅量
0. 001 0 ~ 0. 002 0
>0. 002 0 ~0. 005 0
≥0. 005 0 ~ 0. 010
4.3空白试验
随同试样做空白试验。
4.4测定
试样量
盐酸量
4.4.1将试样（4.2)置于100mL塑料杯中，按表1加入盐酸（2.1)，于水浴加热，溶解后冷却。以水（2.9)移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4.4.2移取10.00mL溶液（4.4.1）于100mL塑料杯中，边摇边滴加氨水（2.4）至沉淀刚出现，用pH试纸(2.10)测试溶液酸度，约为pH3左右。4.4.3加入0.4mL硫酸（2.2），混匀。加入2.5mL钼酸铵溶液（2.3），在不低于20℃的室温下放置10min后，加入5mL草酸-硫酸混酸（2.5），混匀。移入25mL比色管中，加2.5mL抗坏血酸溶液（2.6），以水稀释至刻度，混。放置10 min4.4.4移取部分溶液（4.4.3）于3cm比色血中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长800nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。4.5工作曲线绘制
4.5.1移取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5mL硅标准溶液（2.8），分别置于25mL比色管中，以水(2.9)稀释至10mL，以下按4.4.3款进行。4.5.2移取部分溶液（4.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算二氧化硅的百分含量：m.V
m。VX10g× 100
Sio(%) =
式中：m.
自工作曲线上查得的二氧化硅量，；试液总体积，mL；
V-分取试液体积，mL；
m -试样量,g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。8
附加说明：
二氧化硅量
0. 001 0~0. 003 0
≥0. 003 0 ~0. 007 0
>0. 007 0~0. 010
GB8762.3—88
本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人明龙。
允许差
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