【国家标准(GB)】 氧化铕化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量

GB/T 8762. 8--2000
本标准未有相应的国际标准和国外先进标准，本标准是为满足《荧光级氧化销》产品标准及贸易需要而制定的。
本标准和GB/T8762.7--1988《荧光级氧化铕中氧化铺、氧化错、氧化、氧化钒和氧化量的测化学光谱和直接光谱法》比较有以下不同：定
1．检测方法为先进的和已普及的等离子光谱法。2．增加了除相邻元素以外的所有稀土杂质元素（14个)的测定。3.按GB/T1.1—-1993和GB/T1.4--1987标准编写。4．本标准遵守：GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由上海跃龙有色金属有限公司负责起草。本标准主要起草人：俞秉彦。
中华人民共和国国家标准
氧化铕化学分析方法
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铕中氧化镧、氧化、氧化、氧化钕、氧化、氧化、氧化钝、氧化、氧化、氧化镇、氧化钰、氧化镱、氧化和氧化钇量
Europium oxide-Determination of lanthanum oxide,cerium oxide,praseodymium oxide,neodymium oxide, samarium oxide,gadolinium oxide,terbium oxide,dysprosium oxide, holmium oxide,erbium oxide,thulium oxide,ytterbium oxide,lutetium oxide andyttrium oxide contents-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrographic methodGB/T 8762.8- 2000
本标准规定了氧化销中氧化镧、氧化铺、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钻、氧化铖、氧化镝、氧化铁、氧化钮、氧化、氧化镜、氧化和氧化钇含量的测定方法。本标准适用于氧化铕中氧化镧、氧化铈、氧化、氧化钕、氧化、氧化钇、氧化铖、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化含量的测定。测定范围见表1。表1
氧化物
氧化镧
氧化铈
氧化错
氧化钕
方法原理
测定范围、%
0. 001 0~0. 020
0. 001 5~0. 020
0. 001 5~0. 020
0. 001 0-~0. 020
0. 001 0-~ 0. 020
0. 001 0~~0. 020
0. 001 5~0. 020
氧化物
氧化镝
氧化铁
氧化镇
氧化铁
氧化镱
氧化镀
氧化钇
测定范围，%
0. 001 0~~0. 020
0. 000 5~~0. 020
0, 000 5 ~ 0. 020
0, 000 3-~ 0. 020
0. 000 1-0.020
0. 000 1 -~ 0. 020
0. 000 1~0. 020
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测楚。3试剂
3.1过氧化氢（30%）。
国家质量技术监督局2000-06-05批准2000-11-01实施
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸（1+1)。
3.4氩气（>99.99%）。
GB/T 8762. 8--2000
3.5氧化销标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化（≥99.999%），置了250mL烧杯中，加入100mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100mg氧化铕。
3.6氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镧的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.7氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3），加入10mL过氧化氢（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化铺。再将此溶液稀释成1ml含100g和1ml.含10pg氧化铈的标准溶液，其酸度均为含5%硝酸。3.8氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化错（>99.99%），置于100mL烧杯中t，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化错的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.9氧化钕标准存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1ml.含1mg氧化钕。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钕的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml，烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.12氧化铖标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铖（99.99%），置于100ml.烧杯中，加入10ml.盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化铖。再将此溶液稀释成1ml含100μg和1ml.含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.13氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镝的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.14氧化钦标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铁（≥99.99%），置于100ml，烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液稀释成1mL含100g和1mL含10μg氧化钦的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.15氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化饵（99.99%），置于100ml烧34
GB/T 8762. 8-2000
杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1ml.含10μg氧化饵的标准游液，其酸度均为含5%盐酸。
3.16氧化锰标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（>99.99%），置子100ml.烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶牛，用水稀释至刻度.混勺。此溶液1ml.含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化的标准溶液.其酸度均为含5%盐酸。
3.17氧化镱标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镜（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10mL盐酸（3.2)，低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镱。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镱的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.18氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（99.99%），罩于100ml烧杯中，加入10ml.盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀、此溶液1mL含1mg氧化。再将此溶液稀释成1mL含100ug和1mL含10μg氧化的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。
3.19氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），罩于100ml烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，勾。此溶液1mL含1mg氧化钇。再将此溶液稀释成1mL含100μg和1mL含10pg氧化钇的标准溶波，具酸度均为含5%盐酸。
4仪器
4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.25nm/mm（-级光谱）。4.2光源：氩等离子体光源，使用功率不小于1.2kW。5试样
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1分析试液的配制
称取1.0000g试样（5），置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），于低温溶解后冷却至室温移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待用。6.2标样溶液的配制
将氧化销标准溶液（3.5)和各稀土氧化物标准溶液（3.6~3.19)按表2分别移入6个100ml.容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2）.用水稀释至刻度，混匀，制得6个标样溶液。表2
标液标号
氧化销
10 000
氧化镧
各稀土（以氧化物计）浓度，ug/ml。氧化铈
氧化错
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标液际号
6.3测定
6.3.1测定条件：
氧化α
氧化镝
GB/T 8762.8—2000
表2（完）
各稀土（以氣化物计）浓度·ug/ml氧化缺
氨化钰
等离子体光源：入射功率1.0kW，反射功率小于0.005kW。氯气流量：冷却气流量12L/min，载气流量0.42L/min。观测高度：线圈上方12mm。
6.3.2分析线及线性范围见表3。表3
分析线，nm
线性范围，%
0. 001 0~~0, 020
0. 001 5~0. 020
0. 001 5~0. 020
0. 001 0~~0. 020
0. 001 0~0. 020
0. 001 0-~0. 020
0. 001 0~-0. 020
0. 001 0~~0. 020
0. 001 5~-0. 020
0. 001 5~~0. 020
1）可根据不同的仪器在两条分析线中选择元
氧化镜
分析线，nm
6.3.3将分析试液（6.1)与标样溶液(6.2)同时进行氩等离子体光谱测定了分析结果的计算
线性范围，%
0. 001 0~ 0. 020
0. 000 5 ~0. 020
0. 000 5-- 0. 020
0. 000 5 ~~0. 020
0. 000 3~0. 020
0. 000 1--0. 020
0. 000 1-~0. 020
0. 000 1~0. 020
将标样溶液的含量直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由计算机计算并输出分析结果。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。表4
氧化物
氧化铈
氧化罐
氧化铖
含量范围，%
0. 001 5~0. 005 0
>0. 005 0~ 0- 020 0
允许相对差，%
氧化物
氧化镧
氧化钕
氧化钇
氧化簡
氧化钦
氧化镇
氧化镱
氧化钇
GB/T 8762. 8--2000
表4（完）
含量范围，%
0. 001 0~~ 0. 005 0
>0. 005 0~0. 020 0
0. 000 5~ 0. 002 0
>0. 002 0~~0. 020 0
0. 000 3~0. 000 5
≥0. 000 5 ~0. 002 0
>0. 002 0~0. 020 0
0. 000 1 ~0. 000 3
>0. 000 3~0. 000 5
>0. 000 5 ~ 0. 002 0
>0. 002 0~0. 020 0
允许相对差，%
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