【国家标准(GB)】 荧光级氧化铕中氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定 发射光谱法

中华人民共和国国家标准
荧光级氧化铕中氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定
发射光谱法
Europium oxide of phosphor grade- Determination of lead oxide,nickel oxideiron oxide and copper oxide contents-Emission spectrographic methodUDC 661-866. 1
GB 8762. 6
本标准适用于荧光级氧化销中氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜的同时测定，测定范围见表1表1
氧化物
方法提要
测定范围
0. 000 10 ~ 0. 003 0
0. 000 10 ~~ 0. 003 0
0.000 10~0.003 0
0. 000 10~ 0. 003 0
氧化销试样中加入少量碳酸锂、石墨粉作载体，用直流电弧激发，进行光谱测定。2试剂
氧化铕，大于99.99%。
氧化铅，光谱纯。
2.3氧化镍，光谱纯。
氧化铁，光谱纯。
氧化铜，光谱纯。
碳酸锂，光谱纯。
石攀粉，光谱纯。
混合载体：按碳粉：碳酸锂一3：5混合，在玛瑙研钵内磨匀，备用。2.8
3仪器、设备和材料
3.1光栅光谱仪：倒数线色散率0.37~0.45nm/mm3.2光源：直流电弧、整流器输出280~300V，电流强度20A，具备低、高电流转换装置。3.3映谱仪。
3.4测微光度计。
中国有色金属工业总公司1988-02-04批准22
198902-01实施
3.5石墨电极切削车床。
3.6石墨电极，光谱纯，6mm。
GB 8762.6—88
3.7压模：用有机玻璃车削，尺寸见图1。3.8感光板，紫外ⅡI型。
3.9显影、定影、暗室处理器材。3.10计算板或计算器。
3.11玛瑙研钵。
图１压模
4分析步骤
4.1测定数量
三份平行摄谱，取平均值。
4.2试样量
称取92mg试样。
4.3测定
4.3.1试样制备
将试样（4.2）与8mg混合载体（2.8）在玛瑙研钵中磨勾，备用。4.3.2标准系列的制备
首先配制含氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜各为1%的主标样，按预先计算量称取各杂质氧化物（2.2～2.5）及氧化销基体（2.1），混合磨匀后用氧化销基体（2.1）逐次稀释成标准系列：1%、0.3%、0.1%、0.03%、0.01%、0.003%、0.001%、0.0003%和0.0001%。再将上述标准系列与混合载体(2.8)按标样：载体=92：8称量混合，磨勾，待分析用。4.3.3光谱测定
光谱仪：波段范围250.0～~340.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽10um，中间光栏高度5mm，二阶梯透过率为100%、10%或15%。
光源：直流电弧阳极激发，工作电压280V，电流5A和14A，具备低、高电流转换装置。曝光方式：电流5A，光5s，转至电流14A曝光35S，无预燃。对电极：装试样电极作阳极，其形状为Φ4×6×0.8.mm杯型（如图2(1)），装样前用电弧20A空烧5s，各称取40mg试样（4.3.1)及标样（4.3.2)装入电极孔穴中，用压模（3.7)压紧。阴极用石电极车削成平锥型，顶端直径中1,mm（见图2(2)）。23www.bzxz.net
GB 8762.6—88
图2石墨电极
(1)一阳极：（2)一阴极
感光板处理：显影液、定影液按所用感光板说明书配制。在20土1C条件下显影、定影，在流水中冲洗、干燥。
黑度测量：用测微光度计（3.4）测量分析线对（见表2）黑度S值，其中铅、镍和铁分析线测量透过率为100%的黑度值，铜分析线测量透过率为10%的黑度值。并随同测量各分析线指定方向处的背景黑度值（见表2）。
5分析结果的计算
分析线
测基背景方向
由绘制的乳剂特性曲线，用计算板或计算器(3.10)把分析线的黑度值换算为强度对数值，以背景作内标绘制1gRIgC工作曲线。当基体不纯时，用增量法校正工作曲线。分析结果由试样对应的1gR值，在工作曲线上直接查出百分含量。6允许差
实验室之间分析结果的允许相对偏差应不大于表3所列。24
氧化物
附加说明：
GB 8762. 6---88
测定范围
0. 000 10~~0. 000 50
>0. 000 50~0. 001 5
0. 001 5 ~ 0. 003 0
0. 000 10~0. 000 50
≥>0. 000 50 ~ 0. 001 5
>0. 001 5~0. 003 0
0. 000 10 ~ 0. 000 50
0. 000 50 ~~0. 001 5
>0. 001 5 ~~ 0. 003 0
0. 000 10 ~ 0. 000 50
>0. 000 50 ~ 0. 001 5
>0. 001 5 ~ 0. 003 0
本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李莉。
允许相对偏差
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