【国家标准(GB)】 荧光级氧化钇中微量稀土氧化物测定 化学光谱和直接光谱法

中华人民共和国国家标准
荧光级氧化钇中微量
稀土氧化物测定化学
光谱和直接光谱法
Yttrium oxide of phosphor grade-- Determination of tracerare earth oxide contents... Spectrochemicalmethod and direct spectrographic methodUDC 661. 866
GB 8762. 5 -- 88
本标准适用于荧光级氧化亿中氧化镧、氧化铺、氧化、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化铖、氧化、氧化铁、氧化钼、氧化、氧化镜和氧化的同时测定。测定范围见表1。表1
化学光谱法
直接光谱法
方法提要
氧化物
测定范圃
0. 000 05-~0. 010 0
0. 000 2 ~ 0. 010 0
0. 000 05 ~ 0. 010 0
0. 000 05 ~0. 010 0
0. 000 05~~0. 010 0
0. 000 05 ~- 0. 005 0
0.000 05-~0.010 0
0. 000 05-~0. 010 0
0. 000 05-~0. 010 0
0. 000 30~0. 010 0
0. 000 30~0. 010 0
0. 000 30 ~ 0. 010 0
0. 000 10 ~ 0. 003 0
0. 001 0 ~~ 0. 010 0
化学光谱法：试样以盐酸溶解，经P507萃淋树脂色谱柱分离富集杂质元素镧、铈、错、钕、、销、、、镝及部分钇。经草酸沉淀，灼烧成氧化物，以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氩氧气氛下激发，进行光谱测定。
直接光谱法：将原试样以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氩氧气氛下激发，进行光谱测定。中国有色金属工业总公司1988-02-04批准1989-0201实施
2试剂
盐酸（p1.19)优级纯。
2.2盐酸(1+1)。
GB 8762.588
2.3盐酸（4mol/L.），用盐酸（2.1)配制，经标定。2.4盐酸(1+5)。
盐酸（1-+9）。
2.6盐酸（0.66mol/L），用盐酸（2.3)配制。2.7
盐酸（0.1mo1/L），用盐酸（2.3)配制。2.8
氨水，优级纯（p0.90）。
氨水(1+7)。
1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-［5]苯溶液。PMBP苯溶液（1.5%)：1.5gPMBP溶于2.10
100mL苯液中。
乙酸铵缓冲溶液（pH5.7）：称取77g乙酸铵溶于水中，加8mL冰乙酸，以水稀释至500mL.混磺基水杨酸溶液（10%）。
二甲基黄指示剂苯溶液（0.4%）。甲酚红指示剂乙醇溶液（0.1%）。草酸，优级纯。
石翠粉，光谱纯。
显影液和定影液，按感光板说明书配制。氧化，99.999%。
氧化镧、氧化铺、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化铖、氧化镝、氧化锹、氧化镇、氧化钰，氧化镱和氧化，纯度均大于99.9%。3
仪器、设备和材料
摄谱仪：倒数线色散率0.25nm/mm。激发光源：能提供所要求电学参数的直流电弧发生器，电流大于15A。3.2
3.3超级恒温器。
色谱柱：Φ20×900mm，带有爽套及底部带有2号玻璃砂板。3.41
3.52-乙基已基麟酸草2-乙基己基酯树脂，（P507树脂）：P507含量为55%；粒度：100~150月；饱和容量为0.006mol/g干树脂；堆比重为0.47g/mL。3.6测微光度计。
3.7对电极：上电极±6mm锥形电极，顶端截面直径为Φ1mm；下电极Φ3×3×0.5mm，见图1。3.8阶梯感光板。
3.9感光板：紫外IⅡ型。
3.10石墨电极切削车床。
3.11石英旋流气室，见图2。
3.12氩气，（99%）。
3.13氧气(99%）。
4分析步骤
4.1测定数量
GB8762.5-88
电极图
图2石英旋流室图
4.1.1化学光谱法：称取2份试样进行测定，取其平均值。4.1.2直接光谱法：称取1份试样。3
4.2试样量
GB8762.5—88
4.2.1化学光谱法：每份称取1.000g试样。4.2.2直接光谱法：每份称取0.100g试样。4.3试样制备
4.3.1化学光谱试样制备
4.3.1.1色谱柱的制备
称取130gP507树脂（3.5），以盐酸（2.2）调成浆状。色谱柱先加入一定基的盐酸（2.2），然后边将浆状树脂倒入柱内，边放出色谱柱内的盐酸溶液。待树脂沉降后上面盖以泡沫塑料。用盐酸（2.?）淋洗树脂，直至流出液中无三价铁离子为止（用硫氰酸铵检查）。再用水洗至流出液为pH1左有：用200)mL盐酸（2.7)平衡色谱柱，备用。4.3.1.2杂质元素的分离
将于850℃灼烧1h的试样（4.2.1）置于50mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2），盖面Ⅲ，电炉上低温加热，使试样完全溶解，蒸至近干。用10mL水溶解，此时溶液酸度应为pH2.53.0、再加40mL水，用搅棒搅匀。
接通超级恒温器（3.3），使色谱柱夹套内水温为50土1C。将色谱柱内溶液放至两树脂展平齐，润人试样溶液，控制流速0.25mL/cmmin，流出液用250mL容量瓶收集。用少量盐酸（2.6）洗净烧杯，并将溶液转入柱内。待柱内溶液流至近树脂面，接通盐酸（2.6）储液瓶进行淋洗，挖制流速1mLcm-min，杂质元素从镧到包括部分亿，一并收集在1400mL烧杯内。注：色谱柱的再生是用200mL盘酸（2.2）淋洗及其他重稀土杂质。洗后月200ml.盐酸（2.7）衡，色谱村可供下次用。
4.3.1.3杂质元素富集
依次量取500mL收集液（4.3.1.2），加入2ml磺基水杨酸溶液（2.12）和1滴二基黄指示剂苯溶液（2.13），用氨水（2.8）或（2.9）调节到溶液刚转黄色，再加1滴盐酸（2.4），使溶液星红色，加入50mL乙酸铵缓冲溶液（2.11），并转移至1L的分液漏斗中，用100mLPMBP苯溶液（2.10）萃取、振荡3～5min、分层后弃去水相，有机相留作第二次继续萃取用。总的收集液（4.3.1.2)分三次苯取，将有机相用20~30mL水清洗，再用50mL盐酸（2.5）反萃取2次，每次振荡2～3min反苯取液接于250mL烧杯内，加4滴甲酚红指示剂乙醇溶液（2.14），用氨水（2.8）或（2.9）调节至橙色，将溶液加热至近沸，加10g草酸（2.15）沉淀稀土，放置4h，过滤，灰化，于850C灼烧1h，冷却后称重。4.3.1.4将富集后的试样（4.3.1.3)与等量石墨粉（2.16)混合，在玛瑙研钵中磨匀后装入电极，以备摄谱。
4.3.2首接光谱试样的制备
将于850C灼烧1h的试样（4.2.2）与等量石墨粉（2.16）混合，磨匀，装入电极.以备摄谱。4.4标准系列的配制
把氧化基体（2.18）及纯度大于99.9%的氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化铖、氧化镝、氧化、氧化、化、氧化镱和氧化（2.19)放在马弗炉内于850C灼烧1h，取出，冷却，按计算量配制成0.1%主标样，在玛瑙研钵中研磨2h。然后用氧化钇基体（2.18）逐个冲稀，配制成0.03%、0.01%、0.003%、0.001%，0.0003%和0.0001%一系列标准样品。4.5光谱测定条件见表2。分析线，内标线见表3。4.6采用标准试样法，富集后试样（4.3.1.4)和原试样（4.3.2）摄在同一块板上，4.7感光板的暗室处理按感光板的说明书进行。4.8测量阶梯感光板黑度，绘制乳剂特性曲线。4.9用测微光度计依次测量分析线，背景与内标线的黑度S，并计算分析线对的IgR值。以1g?~gc绘制工作曲线。
分析件
测定杂质
摄谱仪的狭缝觉
中心波长
通气装置
汽流比
预燃时间
曦光时间
对电极材料和形状
感光板型号
GB8762.5--88
La,O,、CeO,、Pr.On.、Nd,O,、Sm.O,、Eu,O,、Gd,O,Tb,O,Dy,O.,Ho,OFr,O,,TmO.,Yb,O..Lu.o.0.0150.020
直流电狐
15～18
石英旋流气室
Arto, A : 1
石墨电极，（3.7）
紫外1型
Igt ~-Ige
5分析结果的计算
5.1直接光谱计算
GB 8762.5--88
分析线
根据试样的1gR平均值，在工作曲线上查出分析元素的百分含量。5.2化学光谱的计算
5.2.1富集倍数的计算
式中：mo-
试样量，8；
沉淀富集后氧化物量，g。
5.2.2富集元素分析结果的计算
z（%）
式中 m2 -------
6允许差
白工作曲线上查得的杂质量，（百分含量）；富集倍数。
实验室之间分析结果的差值不大于表4所列允许差。20
内标线
... 2 )
鼠化物
附加说明：
GB 8762. 5.--88
测范围
5 × 10- ~ 3 × 10 -*
>3×10-～3×10-
≥ 3× 10 -3 ~1× 10-
2 × 10-*~ 1. 5 × 10 -3
>1. 5 × 10- ~3 × 10-#
>3×10-3～1×10-2
5×105~5×10，
>5×10- ~3×10-3
>3×10-1~1×10-1
5× 10-～5× 10-
≥ 5× 10-4~5× 10-1
>5×10-～1×10
5 × 10 -s ~ 3 × 10 -
>3×10-4 ~3× 10 -3
> 3 × 10-1 ~1 × 10-1
5 X 10-5 ~ 3 X 10~ 4
> 3 × 10-～1. 5X 10-3
> 1. 5× 10- ～5× 10-
5×10-- ~3 ×10-*
≥ 3 × 10 -4 ~3 × 10-3
>3×10:1～1×10 2
5×10~5×10
>5×10-1~3×10-
>3×10- ~1 ×10-2
5×10-~3×10-
>3×10-1~3×10-
>3×10-1～~1×10-2
3×10-+～~3×10-1
>3×10-1～1×10-2
3×10-~3×10-
>3×10-～1×10-
3 × 10-- ~3 × 10 -
>3×10-3~1× 10-
1 ×10-+ ~1 × 10-3
>/ × 10-3 ～~3× 10-
1 ×10-～1×10-2
本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人吕爱主、胡仁坤。充许差
6×10-
2 ×10-
5×10 +
2.5×10-4
3 × 10-.
5×10-
6 × 10-
2×10--4
5×10-
1. 5 × 10 *
3 × 10-.
1×10-4
6×10-
2. 5 × 10
4×10-
5×10-
2 ×10-www.bzxz.net
5×104
2×10-
2×10-4
5×10~
2 × 10-
4×10*
5 × 10--
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