【国家标准(GB)】 荧光级氧化钇中氧化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量测定 发射光谱法

中华人民共和国国家标准
荧光级氧化钇中氧化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量
测定发射光谱法
Yttrium oxide of phosphor grade-- Determinationof iron oxide,lead oxide,nickel oxide and copperoxide contents-
Emission spectrographic methodUDC 661.866
GB 8762. 4
本标准适用于荧光级氧化钇中氧化铁、氧化铅、氧化镍、氧化铜的同时测定。测定范围见表1。表1
氧化物
1方法提要
测定范围
0. 000 10~0. 003 0
0. 000 10~~ 0. 003 0
0. 000 10~~0. 003 0
0. 000 10~~0.003 0
氧化亿试样中加入少量氯化银、氧化镓、石粉作载体，用直流电弧分馏蒸发和激发，进行光谱測定。
2试剂
氧化，大于99.99%。
氧化铁，光谱纯。
氧化铅，光谱纯。
氧化镍，光谱纯。
氧化铜，光谱纯。
氯化银，光谱纯。
氧化镓，光谱纯。
石墨粉，光谱纯。
2.9混合载体：按C：AgCI：Ga0，2：2：1称量混合，在玛瑙研钵内磨勾.备用仪器、设备、材料
光栅光谱仪：倒数线色散率0.37~0.45nm/mm。3.1
光源：直流电弧，整流器输出220~380V、20A、带高频点火装置。3.2
3.3映谱仪。
中国有色金属工业总公司1988-02-04批准10
1989-02-01实施
3.4测微光度计。
3.5石墨电极切削车床。
3.6石墨电极，光谱纯，$6mm。
GB8762.4-88
3.7压模：用有机玻璃车削，尺寸见图1。924
图1压模
材料：有机玻璃
单位：mm
比例：2：1
3.8感光板，紫外II型。
3.9显影、定影、暗室处理器材。3.10计算板或计算器。
3.11玛瑙研钵。
4分析步骤
4.1测定数量
三次平行摄谱，取其平均值。
4.2试样量
称取90mg试样。
4.3测定
4.3.1试样制备
将试样（4.2）与10mg混合载体（2.9)在玛瑙研钵中磨匀，备用。4.3.2标准系列的配制
先将杂质氧化物（2.2～2.5)加入纯石墨粉（2.8)中，配制石墨粉标准系列；再以氧化钇（2.1)与粉标准系列之比为90：4混合，即配制成按氧化物总量计算含杂质氧化物的标准系列。其计算见衣2和表3。Www.bzxZ.net
4.3.2.1石墨粉标准系列制备
按表2称取80mg纯石墨粉（2.8）加入1.8mg各杂质氧化物（2.2-~2.5），在玛瑙研钵中匀.制成标号No1石墨标推。以下按表2逐步稀释，制备成石墨标准系列。11
4.3.2.2标准系列制备
GB8762.4—88
石墨粉量
杂质加量
7.20（四个杂质氧化物各1.80）42. 04(No1)
46.03(No2)
38. 99(No3)
45.18(No4)
38.63(No5)
45. 00(No6)
杂质氧化物含量
Cnuxi一904：2：4比例称量（其中Cnoxi取表2中No7～No4），在玛瑙按 Y,O, + AgCl + Ga,O,
研钵中磨匀。制备成-一套氧化钇中含氧化铁、氧化铅、氧化镍、氧化铜各为0.0001%、0.0003%、0.001%、0.003%标准系列。
各杂质含量
4.3.3光谱测定
0. 000 27
0. 000 09
称量，单
0. 000 09
对应Y,0 :C=
90：4条件下杂质
在石粉中含量
摄谱仪：波段范围240.0～340.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽10μm，中间光栏高度3.2mm，二阶梯100%、10%或15%。
光源：直流电弧阳极激发，工作电压280V，电弧电流15A，曝光20s，无预燃。对电极：装样电极尺寸如图2所示。装样前用电弧20A空烧5s处理装样电极。称取20mg试样（4.3.1、4.3.2），装入电极穴中，用压模（3.7）压紧，作阳极。阴极用石墨电极车削成平锥形，顶端直径$l mm.
感光板处理：显影液、定影液按所用感光板说明书配制。在20士1℃条件下显影、定影，在流水中冲洗，干燥。
黑度测量：用测微光度计（3.4）测量分析线黑度S。表4所列。其中Cu327.40nm测量透过率为10%的阶梯值。
5分析结果的计算
GB8762.488
图2装样电极
材料：石墨
单位：mm
比例：2；1
分析线
由绘制的乳剂特性曲线，用计算板或计算器（3.10），把分析线的黑度值换算成强度对数值，以1gl～1gC绘制工作曲线。基体不纯时，用增量法校正工作曲线。分析结果由试样对应的1gl值，在工作曲线上直接查出含量。
6允许差
实验室之间分析结果允许相对偏差，应不大于表5规定。表5
氧化物
含量范围
0. 000 1 ~ 0. 000 5
>0. 000 5~ 0. 001 5
>0. 001 5 ~ 0. 003 0
0. 000 1 ~~ 0. 000 5
>0. 000 5~~ 0. 001 5
>0. 001 5~ 0. 003 0
相对偏差
鐵化物
附加说明：
GB8762.4--88
续表5
含量范围
0. 000 1~0. 000 5
>0. 000 5 ~ 0. 001 5
>0. 001 5~~0. 003 0
0. 000 1 ~ 0. 000 5
>0.0005~0.0015
>0. 001 5 ~0. 003 0
本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准出北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人钱伯仁。
相对偏差
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