【国家标准(GB)】 荧光级氧化钇和氧化铕中稀土氧化物总量测定 乙二胺四乙酸二钠容量法

中华人民共和国国家标准
荧光级氧化和氧化铕中稀土氧化物总量测定乙二胺四乙酸二钠容量法Yttrium oxide and europium oxide of phosphor gradeDetermination of total rare earth oxide content-EDTA volumetric method
UDC661.866+661
.866.1 : 543.062
GB 8762.1-.88
本标准适用于荧光级氧化钇和氧化销中稀土氧化物总量的测定。测定范围：95%～100%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐酸溶解。在pH5.5下，以二甲酚橙作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定至终点。
2试剂
2.1盐酸(1+1）。
2.2氨水(1+1)。Www.bzxZ.net
2.3甲酚橙溶液，（0.1%）。
2.4六次甲基四胺缓冲溶液（pH5.5）：称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中，加入200mL水溶解，加入70mL盐酸，混匀，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.5乙一胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.02000mo1/L）：称取14.889g经80C烘干2h的基准EDTA于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此标准溶液的浓度为0.02000mol/L。
2.6精密pH试纸。
2.7铂25~～30 mL）。
3设备
高温炉（大于1000℃）。
4分析步骤
4.1试样处理
将试样置于铂埚（2.7)内，放入1000℃的高温炉内灼烧1h，取出后置于干燥器内冷却至室温。4.2测定数量
称取2份试样进行测定，取其平均值。4.3试样量
称取0.5000g试样（4.1)。
4.4测定
4.4.1将试样（4.3）置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（2.1），盖上表面血，在电炉上缓慢热溶中国有色金属工业总公司1988-02-04批准1989-02-01实施
GB 8762.1---88
解.冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.4.2移取10.00ml.溶液（4.4.1）于250mL三角烧瓶中，加人40mL水，用氮水（2.2）及盐酸（2.1）调节溶液pH5~5.5，加10mL六次甲基四胺缓冲溶液（2.1)，混匀。加入二滴甲酚橙溶液（2.3），用EDTA标准溶液（2.5）滴定至溶液由紫红变为亮黄色，即为终点，记下消耗EDTA标准溶液的体积。
分析结果的计算
按下式计算氧化中的稀土氧化物百分含量：Y,0(%) - 225. 81/2
按下式计算氧化中的稀土氧化物白分含量：V.M.V,
m - V, X 103
Eu,0,(%) = 351. 91/2 :
t：V乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液的消耗体积，mLM —乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度,mol/L;试液总体积，mL；
—--分取试液体积，mL；
6允许差
试样量。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。稀土氧化物总量
>99~～100
附加说明：
本标由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由上海跃龙化工广起草。本标准主要起草人陆世鑫、林文英。允许差
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