【国家标准(GB)】 荧光级氧化钇和氧化铕中氧化钙量测定 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
荧光级氧化和氧化中氧化钙量
测定一氧化二氮乙炔火焰
原子吸收分光光度法
Yttrium oxide and europium oxide of phosphor grade-.Determination of calcium oxide content - N,O - C,H,flame atomic absorption spectrophotometric methodUDC 661. 866+661
-866.1:543.063
GB 8762.282
本标准适用于荧光级氧化和氧化销中氧化钙的测定。测定范围：0.00030%~~0.0050%本标准遵守GB1167-78《冶治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐酸分解。在2%（V/V）盐酸介质中，以基体氧化钇或氧化销作释放剂，采用标准加入法，于原了吸收分光光度计波长422.7nm处，以--氧化二氮－乙炔火焰进行氧化钙的测定。2试剂
2.1盐酸.优级纯（1.19），蒸馏提纯。2.2 盐酸(1+1)。
2.3三次离子交换水。
2.4氧化钙标准贮存溶液：称取0.1784g预先于105~110℃烘2h并在干燥器中冷却至宝温的磁酸钙（99.99%），置于300mL烧杯中，加入20mL水（2.3），滴加盐酸（2.J）至究全溶解并过鼠10ml.。煮沸驱除一氧化碳。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水（2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有0.1mg氧化钙。
2.5氧化钙标准溶液：移取50.00mL氧化钙标准贮存溶液（2.4），置于500mL容量瓶中，加人5ml.盐酸（2.1），用水（2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氧化钙。3仪器
原子吸收分光光度计，配备一氧化二氮－乙炔燃烧器和钙空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不小了0.350。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小下最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.9倍。最低稳定性：T.作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量（不得小于11次）得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液的吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.0%和0.3%，最低稳定性十变异系数的计算见附录A。
GGX-2型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B。中国有色金属工业总公司1988-02-04批准19890201实施
4分析步骤
测定数量
GB 8762.2--88
对同一试样应独立进行两次测定，取其平均值。4.2试样量
按表1称取试样。
氧化钙含量
0. 000 30 0. 001 0
>0. 001 0 ~~ 0. 003 0
>0. 003 0 ~ 0. 005 0
4.3空白试验
试样量
随同试样做空白试验，并用标准加入法求出空白值。求出的空白值不得大于0.05ug/mL。4.4测定
4.4.1将试样（4.2）置于50mL烧杯中，按表1加入盐酸（2.2），盖上表面Ⅲ，加热缓慢溶解，蒸发到近干。取下稍冷，用水（2.3）吹洗表面Ⅲ和烧杯壁。加热使盐类溶解，取下冷至室温，移入50mL容量瓶内，以水(2.3)稀释至刻度，混匀。4.4.2移取4份5mL（4.4.1)试液，分别置于10mL容量瓶内，各加入0.0、0.50、1.00、1.50mL氧化钙标准溶液(2.5)，以水（2.3)稀释至刻度，混匀。4.4.3将溶液（4.4.2）于原子吸收分光光度计波长122.7nm处，用氧化二氟乙炔火焰，以水(2.3)调零，测量其吸光度。
4.4.4以氧化钙浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标和交处的浓度值即为被测溶液的氧化钙浓度。5分析结果的计算
按下式计算氧化钙的百分含量：c,
Cao(%) =
maX100
式中：ci
标准加入法求得的空白溶液的氧化钙浓度，g/mL；-标准加入法求得的被测溶液的氧化钙浓度，ug/mL;-被测溶液的体积，mL；www.bzxz.net
试样量，8。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化钙量
0. 000 30 ~~0. 001 0
>0. 001 0~0. 003 0
≥0. 003 0~ 0. 005 0
充许差
GB8762.2—88
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度数的变异系数计算公式如下：Sa
式中：S。最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数；最高浓度标准溶液吸光度；
最高浓度标准溶液吸光度的平均值；测量次数
零浓度溶液吸光度的百分变异系数；-零浓度溶液吸光度;
零浓度溶液吸光度的平均值。
工作条件参数
氧化钙
附加说明：
GB 8762.2 ---88
附录B
GGX-2型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件）
光谱通带
燃烧器
灯电流
溶液提升量
mL/min
本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人甄荣乔、邱立峰。氧化氮
乙炔流量
调到红羽
毛火焰高度
约为15mm
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