【国家标准(GB)】 动植物油脂 皂化值的测定

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5534—2008
代替 GB/T 5534—1995
动植物油脂
皂化值的测定
Animal and yegetable fats and oils--Determination of saponification value(IS03657.2002,MOD)
2008-11-04 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2009-01-01实施
本标推修改来用1SO3G57:2002《动植物油脂皂化值的测定》（英文版），
本标准与ISO3657:2002的主要差另如下：GB/T 5534-2008
油脂试样制备要求按GB/T15687(GB/T15687—1995，cqISO66）:1989）。为了便于使用，本标准进行了下列编辑性修收删除国际标准的前言；
将“本国际标准”改为“本标推\；用小数点“\代替原文中作为小数点的“，\；对有关公式进行了编号。
本标准代替GB/T 5534—1995≤动植物油脂皂化值的测定》。本标准与GB/T5534—1995相比较的主要变化如下：增加了有关试样制备的内容；
修改了精密度要求，
本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：武汉工业学院、国家粮食储备局武汉科学研究设计院。本标准主要起草人：张世宏、何东平、黄小平。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 5534—1995,
1范围
动植物油脂
本标准规定了动植物油脂皂化值的测定方法。皂化值的测定
本标准适用于精炼动植物油脂和动植物油脂原油。本标准不适用于含无机酸的产品，除非无机酸能够另行测定。2规范性引用文件
GB/T 5534—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注月期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T15687油脂试样制备(GB/T156871995，eqvISO661.1989)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3. 1
Tsaponificationvalue
皂化值
在规定条件下皂化」g油脂所需的氢氧化钾塞克数。4原理
皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油酯的含量。在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，然后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氙化钾。5试剂
使用的试剂均为分析纯，使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。5. 1氛氧化钾-乙醇溶液：人约 0. 5 m1氢氧化钾溶解于 L95%乙醇(体积分数)中。此溶液应为无色或淡黄色。通过下列任方法可制得稳定的无色溶液。a法:将 8 g氢氧化钾和5 g铝片放在 1 I. 乙醇中回流 1 h后立刻蒸馏。将需要量(约 35 g)的氢氧化钾溶解于蒸馏物中。静置数天，然后倾出清亮的F层清液弃去碳酸钾沉淀。b法:加 4 岛特丁醇铝到 1 L 艺醇中,置数天,倾出 [F:层清液,将需要量的氢氧化钾溶解于其中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。5.2盐酸标准溶液:r(HC1)—0. 5 mol/I.。5.3酚酸游液：(p=0. 1 g/100 mL)溶于 95%乙醇(体积分数）。5. 4碱性蓝 6B溶液:(g-2. 5 g/ 100 ml)溶于 95%乙醇(体积分数)。5.5助沸物。
6仪器设备
实验空常用仪器及以下仪器：
6.1锥形瓶：容鼠250 mL,耐碱玻璃成，带有磨口。1
GB/T5534—2008
6.2回流冷凝管:带有连接锥形瓶(6.1)的磨痧玻璃接头，6.3加热装置（如水浴锅、电热板或其他适合的装置）：不能用明火加热。6. 4 滴定管:容量 50 ml.,最小刻度为 0. 1 mL,或者白动滴定管。6. 5 移液管:容量 25 ml,或者自动吸管。6. 6 分析天平。
7扦样
托样不是本标准规定的内容,推荐采用 CB/T 5524。实验室收到的样品应具有代表性，在运输或储存过程中不得受损或改变。8试样制备
按GB/T15687执行。
萃试样中存在不溶杂质，成混合尊句后过滤，并在测试报告中注明。9操作步骤
9.1称样
于锥形瓶(6.1)中称量2g试验样品(第8章)精确至0.005多以皂化值(以K0H计)170 mg/g～200 g/多、称样量 2 为基础,对丁不同范周毫化值样品，以称样量约为半氢氧化钾乙醇溶液被中和为依据进行改变。推荐的取样基见表1。表1取样量
估计的皂化值<以KOH计)/(mg/g）150-200
200-250
250~300
≥300
9.2测定
取样量/g
2. 2 ~1. 8
1. 3 ~1. 2
1. 1--1. 0
9.2.1用移液替(6.5)将25.0ml.氢氧化钾-乙醇溶液(5.1)加到试样中，并加人一些助沸物(5.5),连接回流冷凝管（6.2)与锥形瓶，并将锥形瓶放在加热装置（6.3)上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态 60 min。 对于高熔点油脂和难于启化的样品需点沸 2 h。9.2.2加0.5mL~1mL酚酰指示剂(5.3)子热溶液,并用盐酸标雅溶液(5.2)滴定到指示剂的粉色刚消失，如果皂化液是深色的,则用0.5mL～1ml.的碱性蓝6B溶液(5.4)作为指剂，9.3空自试验
按照9,2 的要求,不Ⅲ[样品,用 2j. 0 mlL_的氢氧化钾-乙醇溶液(5.1)进行空户试验。10结果计算
按式(1)计算试样的皂化值：
式中：
I, - (。-V.)××56. 1
，—-皂化值(以KOH计),单位为亳克每克(tng/g);V.
空白试验所消耗的盘酸标雅溶液（5,2)的体积，单位为毫升（mL.）；试样所消耗的盐酸标准溶液(5.2)的体积，单位为熹升(mL)，2
.（1)
c——盐酸标准溶液(5.2)的实际浓度，单位为摩尔升(tnol/L);n—一试样(9.1)的质量，单位为克(g）)。重复性符合11.2要求的，取两次测定的算术平均值作为测定结果。11精密度
11.1实验室间测试
GB/T5534—2008
2000年德国标准化学会（DIN)组织了有22个实验室参与的实验室间测试，对每个样品做了两次测定,统计结果见附录 A,
11. 2重复性
在同实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的測试方法，并在短时间内对间一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于附录A所示重复性限值(r)的情况不超过5%。
11.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 A. 1 所示再现性限值(R)的情说不超过 5%。2测试报告bzxZ.net
测试报告需说明：
测试样品所需的所有有关信息；若已知来样方法，则注明，
采用的检验方法及引用标准；
使用的指示剂；
本标准中没有具体说明的或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节；测定结果，如果进行了重复性试验，则列出最结果。GB/T 5534—2008
附录A
（资料性附录）
实验室间测试结果
8个国家22个实验室对下列样品进行了实验室间测试：椰子油（A)：
棕榈油(B)；
菜籽油(C)
含中碳链甘油三酯（MCT)的油：-60%A与40%MC1的混金物。
在2000 年德国标准化学会(DIN)组织『联合测试,对取得的测试结果按照IS()5725 2进行了统计分析、其结果见表A.1。
测试结果统计分析
参加实验室数
去除偏离值后的测试实验案数
对每个样品有测试结果实验案数平均值
重复性的标准偏差(S.)
重复性的变异系数/%
重复件限值(r)
再现性标准偏差SR
再现性变异系数/%
再现性限值（R)
莱籽油(C)
棕树油(B)
椰子油（A）
60% A-[ 40%
含中碳链甘汕
三酯(MCT)的泄
参考文献
L1_GB/T5524—2008动植物油脂扦样.GB/T5534-2008
L2_ Is0 5725-1: 1994Accuracy (trueness and prccision) of measurcmenl mcthods and Iesulis—Part 1 : Gencral principles and definitions.[3] ISO 5725-2: 1994 Accuracy (trucncss and pxccision) of mcasurermcnt methuds and resultsPart 2: Basic inethod for the determinalion of repeatability and reproducibility of a standard mcasutc-ment method.
GB/T5534-2008
中华人民共和国
国家标准
皂化值的测定
动植物油脂
GB/T 5534—2008
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209年1月第－版
反2009年1月第·次印刷
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定价14.00
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