【国家标准(GB)】 动植物油脂 扦样

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T 5524—2008/IS0 5555:2001代替GB/T5524—1985
动植物油脂
Animal and vegetable fats and oilsSampling(ISO5555:2001,IDT)
2008-11-04发布
数码防伤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
GB/T5524—2008/ISO5555:2001
本标准等同采用国际标准IS05555:2001《动植物油脂扦样》（英文版），为了便于使用，本标准对ISO5555:2001进行了下列编辑性修改：删除国际标准的前言；
——将“本国际标准”改为本标准”；：-用小数点“\代替原文中作为小数点的“，”。本标准代替GB/T55211985《植物油脂检验托样、分样法》。本标准与GB/T5524--1985相比的主要变化如下：a）修改了标准的适用范国；
b）增加了术语和定义；
修改了对仪器的规定，补充了对多种扦样工具的要求；c
d）增加了附录A“温度范围”；e）增加了附录 B\扦样装置与輪助仪器举例”。本标准的附录 A、附录 B为资料性附录。本标出国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标推化技术委员会归口。本标准越草单位：国家粮食局标准质量中心，国家粮食局科学研究院、北京市粮油食品检验所。本标推起草人：龙伶俐、谢华民、薛雅琳、祖丽亚、尚艳娥。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：- -GB/T 5524 -- 1985,
1范围
动植物油脂扦样
GB/T 5524-2008/ISO5555:2001
本标准规定了原油、精制动植物油脂的扦样方法，扦样所需器具。本标准适用于液态油脂、固态油脂样。注：不适用乳、乳制品，乳脂的托样方法（详见ISO707)。2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。2.1
商品批consignment
特定合同或运输单据中所沙及的一次性交付的油脂量。注：它可以由一个检验批或多个检验批组成。2.2
检验批lot
规定的油脂量。假定其具有相同的特性。2.3
检样 increment
在一个检验批中从一个位置一次托取的油脂样品。2.4
原始样品bulk sample
从间一检验批托取的检样，按其所代表的数量比例，经集中混合后得到的油脂样品。2.5
试样laboratorysample
将原始样品经充分混匀并缩分而取得的油脂样品。它代表了检验批，并用于实验室测试。2.6
单位体积样品的常规质量conventionalmasspervolumesample每升样品在空气中的质量。
3原理
扦样和制备样品的目的是从一批样品（可以有多个检验批）中获得便于处理的油脂量。样品的特性应尽可能地接近其所代表的油脂的特性。下列扞样方法可以作为对专业人员的指导，也可以用于；a）散装批，例如陆地油罐、油舱、油罐车和卡车油罐；b）由包装物组成的批，例如桶、圆筒、箱、听、袋和瓶。4仪器要求
4.1概述
对于特定的分析自的，在以下推荐的步檗中，对扦样器的选择以及它们的合适程度取决于取样人员的技能。
GB/T5524-2008/IS05555:2001
在各种情况下，都应事先考虑样品是用于初步检测、分析还是用于测定样品相对密度（每升样品在空气中的质量）。
4.2材料
托样装置、辅助器具和样品容器应选用对被托油脂具有化学惰性的材料制作，并且它们应不催化油脂化学反应。
托样装置最合适的材料不锈钢。当油脂的酸性很低时也可选用铝材，但铝制装置不适用于储存样品。
在常温下可以选用能够满足上述第一段要求的塑料，建议采用能够满足接触食品要求的骤艺烯对苯二甲酸酯(PET)。
不应采用铜和铜合金以及在何有毒材料。替告：如果由于特殊原因使用玻璃仪器扦取样品，要特别小心以避免破碎。在任何情况下都不得在盛放油脂的髓内使用玻璃仪器。4.3扦样器
4.3.1概述
样器有多种类型和型号。下面所描述的扦样器是带见的几种托样器。扦样器应简单、竖固、易于清理，应能对常见的商品油脂开展本标准所描述的所有托样操作。对于所有托样器来说，某些基本要求是共同的。例如，它们应能从规定的层面或部位托取有代表性的样品，在样品转移到样品容器之前能够保持样品的完整。还应该真备易于清洗、尺寸适中、耐用等基本性能。
对于本标推所介绍的仪器，为满足个人的托样求，可能会用到这些仪器的其他设计形式。根据油胎的扦样望和状态，选择不同规格的托样器。4.3.2扦样器
可采用下述类型：
a）简易配重扦样,参见第 B,1章及图 B.1;b）盛放扦样瓶的配重笼，参见第B.2章及图B.2，c）带底阀的托样简（下沉乘样器）,参见第B.3章及图B.3；d)底部托样器，参见第B.4 章及图 [3.4;e）扦样管，参见第 B, 5 章及图 B.5;f)扦样铲,参见第 B.6章及图B.6。4.4辅助器具
可能带要下列器具：
a）测水标尺，参见第B.7章及图B.7;b）测液尺，参见第 B.8章及图B.8;c）贴标机、粘贴机，打拥机及密封仪，见第7章；d）温度计，参见第B.9章；
e）测量尺和测量器，参见第B,10 章。4.5样品容器
样品容器应由4.2中规定的材料制作。5扦样技术
5.1扦样员应洗净双手或戴手套（可以使用洁净的翘胶或棉制手套）来完成全部样过程。5.2扦样器和样品容器在使用前应预先清洗和干燥。5.3整个扦样过程都要避免样品、被扦样油脂、扦样仪器和扦样容器受到外来水、灰尘等的污染。2
5.4扦样器排空之前，应去除其外表面的所有杂物。GB/T 5524—2008/ISO 5555:20015.5当需加热牙能托样时，要特别注意防止油脂过热。根据实践经验，建议储存罐中的油脂温度每天升高不应超过5℃。加热环的册热面积应与油脂的体积相配，并且加热环应尽量保持低温以避免局部过热。当采用蒸汽加热时，其最大压力计读数为150kPa（1.5bar），相当于128℃蒸汽。或使用热水加热（当加热环是自动排水时才允许采用）。要格外小心防止因蒸汽或水带来的污染。扦样过程中油脂的温度变化应符合附录A的规定。5.6按6.1～6.8的规定打样之后，按6.9中规定的步骤制备试样。6样方法
6.1概述
6. 1.1油脂的输送和储存容器
从不同的容器中采集样品，需要采取不同的扦样方法，下面列举了各类容器：a）立式简形陆地油罐（见6.2)；b）油船（见6.3)；
c）油罐货车或汽车（见 6.4);
d）包括储油槽在内的卧式储油（见6.4)；e）计量龈（见6.5)
f）翰送管道（见6.6)；
g）小包装：如桶、圆筒、箱、听、和瓶（见6.8)。相对密度（每升在空气中的质量)的扦样过程，其步骤见6.7。6. 1. 2 水
在6.1.1中所介绍的任何一种容器中都可能有水存在。水可能以游离水的形式存于底部，也可能以乳液层或愚浮物的形式存在于油脂中。但在正常的操作过程中，计量罐或管道中的油脂不可能长期保持静态而使水沉至底部。
水的测量大多数情况下是在立式储油罐中进行的（见6.2），但测量原理适用于所列举的除管道以外的容器。
是否含水可以通过底部采样器（第B.4章）米检测，游离水则可以通过测水标尺（第B.了章）、测水胶、测水纸或者电子工其测定。无论采取哪种方法，要想精确地测定含水最通常都是很困难的。因为在油脂的底层，游离水、乳液层以及悬浮水是狠难加以区分的。该方法对于鉴定淡水或海水都适用。6.2立式筒形陆地油罐的扦样
6.2.1准备工作
6. 2. 1. 1 沉淀层、乳液层和游离水采用底部采样器或6.1.2中描的各类测水器测定罐底是否有沉淀、乳液层或游离水小心加热并静置有助于水从悬浮层中澄消出来（见5.5)。扦样前尽可能地除去游离水，并根据合同要求和有关各方的协议测量被除去的水量。6.2. 1.2 均相化
托样前，应保证整个样品是均相的，且尽可能为液相。可以通过测定采自不同位置的检样，检测髓中的油脂是否均相。从不同高度采样，可以使用简易配重扦样織（第B.1章）、盛放托样瓶的配重笼（篇B.2章）或带底阀的扦样简（第B.3章），施从罐底采样，则使用底部采样器（第B.4章）。3
GB/T5524—2008/ISO5555:2001
如果各层的相态组成有差异，在通常情况下问以按照5.5中所描述的，通过加热将油脂均质，如果油脂的性能不允许加热，或没必要加热，或因其他原因而不能加热，则可以向油脂中吹人氮气使其均质。
如果测得油脂是非均相的且没有氮气可用,可以在有关各方同意的前提下，向油脂中吹入干空气。但此方法可能会引起油脂特别是海产动物脂的氧化殿败，将会遭到反对。上述操作应在呈交实验室的扦样报告中详细注明。
6.2.2扦样步骤
6. 2. 2. 1 基本要求
每罐分别扦样。
6.2.2.2非均相油脂
当罐中的油脂是非均相的H难以均相，通常要使用简易配重扦样罐（第B.1章）、盛放扦样瓶的配重笼(第B.2章)或带底阀的扦样简(第B.3章)加上底部扦样器(第B.4章)来扦样。从罐顾底，衔隔300mm的深度托取检样，直到不同相态层。在这层上，扦取较多的检样（例如每隔100mm的深度扦样）。同时扦取罐底样品。混合上述相同相态的检验样品并给出：a）清油样品
b）分层样品：
将样品a)和b），依据在两层中各自的代表量按比例混合来制备原始样品，并仔细操作确保比例尽可能精确。
应制备的原始样品数见表1，每罐至少制备1个原始样品。表1从每腹油船或每个储油罐中采集的原始样品数目油船或油摊催量/t
>500且≤1000
6. 2. 2. 3均相油脂
每蜷制备的原始样品数日
每 500 1 份,剩余部分 1 份
如果罐中的油脂是均相的，选用6.2.2.2中所涉及的扦样器中的1种，但这时至少要在“项部”“中部”和\底部\采集3份检样。
“顶部\检样在总深度的十分之一处采集；“中部”检样在总深度的二分之一处采集；“底部”检样在总深度的十分之几处采集。
从“项部和“底部”检样中各取1份，从“中部”检样中取3份，混合起来制备成原始样品。成制备的原始样品数见表1，每罐室少制备1个原始样品，6.3从油船上扦样
由于油船的形状和布置不规则，油船上扦样较从立式简形陆地油罐中扦样更为困难。通常，如6.6中描述的那样，在输送过程中完成扦样。如果从油船上扦样，尽可能地采用6.2描述的步骤，包括诸如加热这类准备工作。
每罐分别托样。制备原始样品的数目见表1，在从油船中采集样品制备原始样品时，要考虑油船的形状，将样品尽可能按相放的比来混合。驳媚油舱一经注满，虑立刻托样。6.4从油罐货车,汽车以及包括油槽的卧式储油罐中抒样油罐一经注满，应尽快扦样。也就是说，在油开始沉淀并可能引起分级或分层之前扦样。4
GB/T55242008/IS0 5555+2001
使用简易配重扦样（第B.1章）、盛放扦样瓶的配重笼（第B2章）或带底腰的扦样筒（第I3.3章），按6.2.2中捕述的步骤扦取检样。
如果在油罐注满后不能立刻采样，就要初测一下底层是否存在游离水。如果存在游离水，征得有关各方同意后，打开底部旋塞排水。测定排出的水量并呈报给买卖双方或其代表。然后通过充氮气\或加热使罐中油脂充分均质，直到究全液化。特殊油脂的打样不能这么处理。如果情况要求在油髓车或卧式油的静止油脂中扦样，不做上述的混合，认真确定样品相对于体深度的正确比例。
如果使用带底阀的扦样筒从油罐车中每隔300 mm深度扦样，参照图1确定检样的比例。每300 mm深度平面上的样品混合在一起,形成原始样品。这个简单的方法(在坐标纸上画出任何形状或尺寸的油罐的横断面草图)可以用来显示原始样品的混合比例。从倾斜油罐中扦样采用6.3中油船上扦样的方法。上述的油罐形状校正不适用于倾斜油罐和不规则油罐。
依据油罐断面图的比例由检样制备原始样品。至预翊的距离
至预端的肥离
6.5从计量罐中托样
a）卧式的困形截面
b）卧式的圆形面
图1典型罐的截面图
计量髓注满后，应尽快托样。要在产生沉徒之前托样。近比较面积
近似比较面积
将托样装置沉入油罐中部并灌满扦取样品。如果发生不可避免的扦样时间延返，可能会引起油罐底部产生沉淀物，则样前要揽动罐中的油脂，也可以在每隔300mm深处扦样。1）见6.2.1.2的最后段，
GB/T 5524—2008/ISO 5555:200如果油罐是密闭的，则在注满油后应立即从水平出油口处（见6.6,2所递)扦样。依据油罐断面图的比例出检样制备原始样品。6.6输送过程中从管道中扦样
6.6.1概迷
本方法仅适用于：油脂完全是态且其中不含堵塞出油口或阀门的成分。应除去油脂中的一切含水乳独掖（妇泵前油），并将其分别储存，打样和称量，从数量很大的散装油脂巾取样，可以采用输送时按固定的时间间隔从管道中截取检样的方式。取样的同时油罐正在被排空。该方式特别适用于从配有计量仪的油罐中输出油的场合。外，还可以从旁管或支管中杆样，但此法难以确保谁确托样。6.6.2出油口或阅门
出油口或阀门应连接在直径不小于9.5mm1的喷嘴上，要迎着油流方向插在主排油管的中心或直径的三分之一处。出油口不可以安置在管道的侧面或底部。如果可能的话，应将出油口或阀门装在主管的水平部分，尽量远离弯头和三通，且最好装在距乘压一端10 m到50m的范围以内。建议不要采用泄油小阀门。扦样替直径应不小于9.5mm并使油样能从管口连续流出。设计出油口或阀门时，应该考虑到：出油口惑阀门-经堵塞，能够容易而迅速地清理。清理管道堵塞物和使用主管线中的清管器清理时,须拆除小孔管，对高粘度和高熔点油脂，应该采取加热和保温装置。6.6.3扦样步骤
整主管线中油脂的流速以确保管道中的油脂充分瑞动面完全混合。尽可能保持该流速恒定。在整个仪器和打样容器上,应加盖罩子以防外男污染。扦样完成后，小心地立即混合所有采集到的样品，形成原始样晶。这是采集试样的基础。考虑到由于一些污垢和流程中不可避免出现的各种变化，可能引起阀门堵塞等做障，所以在整个杆样过程中，必须始终有-一名专业采样人员在现场。6.6.4原始样品的最小量
输送过程中，从每罐中制备原始样品的最小量见表2。衰2从管道中扦样时原始样品的最小量油蜡储盘/t
>20且≤50
≥50H500
6.7从油罐中扦样，以测定相对密度（每升样品在空气中的质量）6.7.1概递
原始样品的最小母
油罐储量可以通过罐中产品的体积和相对密度(每升样品在空气中的质量)来计算。根据6.7.2和6.7.3的描述，托取1份特殊样品，用来测定相对密度（每升样品在空气中的质量）。6.7.2来完全液化油脂的预处理
对于非液化或部分液化油脂在测定及扦样前缓慢加热，以使中油脂受热均且避免局部过热（见5.5）。继续加热直到油脂完全熔化。但要避免加热到过高的温度，因为过高的温度会损害油胎的品质。对于附录A所列的油胎，测定及扦样的温度都应保持在所列的限制范围内。有关各方另有协议的情况除外。
加热后，可以使罐中的油脂静置一段时间直至排除空气，表面漂浮的泡沫减少或消失后，就可以托样了。
6.7.3扦样步骤
GB/T5524—2008/1SO5555:2001
从三个不同深度采集检样，分别是“顶部”“中部”和“底部”（见 6.2.2.3)。但要求距罐底不少于100 mm。按\顶部”捡样 1份、“中部”捡样 3份、“底部”检样1份的比例将油样倒入扦样桶并混合，形成原始样品。
如果罐中的油脂含有大量沉淀,则根据 6, 2. 2,衔随 300 mLm 深度扦取检样。在上述三个不同深度分别测定油脂温度。取它们的平均值作为扦样和测定体积时的油温。6.8从包装（包括消费者购买的小包装产品）中托样6.8.1概述
如果某批油脂由大量的独立单元构成，例如插、圆筒、箱、听（独立的或包装在硬纸箱中）、瓶或袋,对每个独立单元扦样几乎是不可能的。在这种情说下，应完全随机地从该批中抽取适当数量的独立单元，应尽可能地使这些独立单元作为整体能代表该批油脂的平均特性。难以严格规定作为样品的单元的数量，因为伴品数量在很大程度上取决于该批油脂的均勾性。因此,最好是有关各方首先就抽样数量达成一致。建议有关各方经协商来托取其有代表性的样品，特别是对那些零售的精制油脂利包装油脂。例如可采用ISO2859(所有部分）和ISO3951中所述的方法，如果没有事先达成这类协议，则应做如下区分：a）认为一批油脂是大致均匀的；b）知道一批油脂是非均勾的；
c）不知道一批油脂的情况：
d）由于在个或更多单元中可能存在异类产品，而使一批油脂的质最受到怀疑。对于上述客种情况，可按下列方法分别加以处理。对a)：将一-商品批油脂看作一个检验批对b）：对包装物进行月测。将看上去相同（例如在形状或标识上)的包装物作为一个捡验批。注明每个检验批中包装物的数量和油脂的重量。如果要求从所有检验批中制备一份检验批，则按检样代表最的比例将检样混合。
对 c);对样品进行初步检测,确定其归为a)类还是 b)类。对d)：经初步检查,对可包装物进行个别处理。如果认为某个检验批是相当均匀的，则应随机选择包装物扦样。对于不同规格的包装，采样数可按表3的推荐值。
表3不同规格包装采样数的推荐值包装规格
≥20 kg,最大为 5 t
商品批的包装数
76~100
101~250
251~500
501~1000
扦样包装数
GB/T5524—2008/1SO5555:2001
包装规格
≥5 kg 且≤20 kg
8参见6.8.1选择处理方案。
表3（续）
商品批的包装数
21~200
201~·800
801~1 600
1 601~3 200
3201--8000
8 001-16 000
16 001 ~24 000
24 001~32 000
>32000
21~1 500
1501~-5 000
5 001--15 000
1500~35000
35 001--60 000
60 001--90 000
90 001--130 000
130 001-170 000
>170 000
6.8.2小装、圆筒装.桶装以及其他小包装的批6.8.2.1包装固体油膜或半液态油脂的扦样步骤打样包装数
当油脂中含水时，可以穿过固体油脂或半液态油脂打一个孔直至包装物底部，再通过适当的方式除去水分。
对于圆筒装固体油脂，可以通过圆简的开口插人一把扦样铲（B.6章），在多方位上探测油脂的整个深度。伴随着扭转将托样铲抽出，这样就抽取到一管油脂检样样品。将从每个圆筒采集的捡样样品在样品桶中完全混合，再将混合样品转移到样品容器中。用打样铲（第B，6章）以同样的方式从圆筒巾的软固体油脂和半液态油脂中扦样。将托样铲插人油脂中抽出检样样品。按上述方法制备原始样品，6.8.2.2包装液态油脂的扦样步骤转动并翻转装满液态油脂的桶或罐，来用手工或机的方式，用桨叶或搅拌器将油脂搅勾。从桶的封塞孔或其他容器的方便并口插人适当的扦样装置（例如第B.5章和第B.6章），从被扦样的每一容器中采集一份检样，从尽可能多的内容物部位采样。按等同份量充分混合这些检样样品形成原始样品。6.8.2.3包装疏松固体油脂的样步骤从油脂的不尚部位采集足够的量形成具有代表性的样品，如果需要，将其破碎成小块。将得到的样品按四分法分至合适的大小。
GB/T 5524—2008/IS0 5555:2001揉和油脂块使其成为均匀的可塑性团。用一个大刮刀（如长250）mm）将油脂团混合，使得任何尘粒或小水滴均匀地分布于其中。用刮刀采取四分法将得到的样品缩分成要求的大小。如果原始油脂样品太硬，很难用手揉和，将其置于温暖的环境直至足够软化，不允许直接加热，因为加热会造成水分蒸发散失。
在一混合桌或工作台1混合并缩分检样制备成原始样品。要求该混合桌（或工作台）至少750mm见方，上面铺有玻璃板、白瓷片或不锈钢板。6.9试样的制备
当需要进行污染物分析时，试样要从每罐中采集。也可以按照有关各方的协议从原始样品中制备试样（见6.2～~6.8），具体方式如下：a）从原始样品中制备称量过的平均样品，或是按b);b）从每份原始样品中制备（如果有关各方同意，实验室可从试样中制备一份称量过的平均样品）。
无论采用步骤a)或是b），分割制备的原始样品以获得至少4份试样，每份至少250g（当有特殊要求时，也可制500g以上的试样）。不断地搅动以避免沉淀物的沉积。7试样的包装和标识
7.1包装
试样应存减在猜洁而干燥的玻璃或塑料（符合4.2要求）容器内。容器应几乎被装满，但不应完全装满。在顶部应留出少量空间适应膨胀。但空间不宜过大，因为空气对大多数油脂有不利的作用。除非有关各方另有协议，否则容器应采用薪新的软木塞或金属螺旋盖以及塑料螺旋盖加以密封。要用一个镀膜软垫将上述盖子与油脂隔离，该镀膜软垫不得含有铜、锌、铁。软垫也可以由符合1.2要求的塑料制成。盖子和塞子应密封。这样，只要没有意外破碎或密封摄坏，样品就不可能接触到的。如果不可能对容器上的盖子或塞子充分安全密封，应将整个容器放在一个塑料袋内，塑料袋本身应能被充分安全密封。主要容器不应使用蜡封。誉告：所有的样品都应避光隔热保存。用于特殊检化验的试样，在选择包装方武时，有必要采取某些附加的预防措施。7.2有关试样的信息
托样的全部详细过程、托样包装的数最等信息都应记录下来，每一样品容器上都应牢固地贴着显示样品特性的标签。
标签上应标明识别该样品的所有必要信息，包括：a）船或车辆的牌号：
b）装货地：
c）卸货地：
d）到货日期；
样品代表的数量（按千克或按吨计）；散装、罐装或小包装；
g）货物及原产地；
h）注册商标；
i）提货单号及日期，或定货单号及日期：i）扦样操作员或托样机构名称；k）扦样方法及目的：
1）扦样日期；此内容来自标准下载网
m）托样位置及扦样点；
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n）对合同条款负责的机构的名称。注：对于固定油罐的扦样,无须标注a)～d)四项。标签上的信息应使用不褪色的笔记录。如果使用纸标签，则应根据不同要求选择适当质量和大小的纸张。而对于悬挂标签，其上面的穿孔应予加固。
8试样的分发
如果贴有标签的容器没有被安全密封，应将容器放入可封口的塑料袋内安全密封。玻璃容器外应套有泡沫塑料套倚加以保护，套筒外围绕以足够的吸收材料，必要时可吸收整个容器的内容物。把上述物品整体放进个坚固的刚性容器中。样品的包装应满足邮局或其他运输机构的要求，能够在国内或所涉及的国与国之间安全运输。样品应尽快地被分发，应在48h内完成：非营业日除外。样品应尽可能低温避光保存。仅需要测定相对密度（每升在空气中的重量）的情说除外。9扦释报告
扦样报告应给出7.2所列举的信息，并应提到被扦样油脂的物理状况。如果所采用的扦样步骤不同于本标推，则应敏述所采用的托样步骤。报告还应给出可能对扦样产生了影响的任何情况的详情。10
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