【国家标准(GB)】 动植物油脂 碘值的测定

16S 67.040
中华人民共和国国家标准
G/T5532—2008
代替GB/T5532.1995
动植物油脂
碘值的测定
Anirmal anki vegetahle fals and oiis--Determinatinn of iadine yalue(1S0 3961:1996,M0D)
2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中厨国家标雅化管理委晟会
2009-01-01实施
GE/1 5532—2008
本标准修改采用国际标准IS）3961：1996《动植物油脂碘值的测定》（英文版）。本标雅与1S03961：1996相比主差舞如下：分析实验室用承要求按GB/T6682(GB/T66822008，ISO3698：1987MOD)：油脂试样制备要求按GB/T15687(GB/T15687—1995.e4VISO661:1989)为了便于使用，本标准进行了下列编辑性修改：谢除国际标滩的前言；
将“本国际标准”改为“本标准”；一用小数点“，”代背原文中作为小数点的“，”对有关公式避行了缔号。
本标准代替GT3/T5532-1995≤植物油碘价测定，本标准与GB/T5532—1995相比主要变化如下：修改了书氏（Wis)试剂的配制方法；增加了打样的要求：
--·修改了称样量的要求;
修改了测定结果的值要求；
修改了精密度安求。
本标雅的附录A为资料性附录，
本标准由医家粮食局提出。
本标滩由全国粮油标准化技术委员会归口。本桥摊负责起草单位：武汉工业学院木标准起草人:刘良忠,何东平张Ⅲ宏，本标准所代替标准的历次版本发布情混为：GB/T 5532—1995,
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动植物油脂碘值的测定
本标准规定了动物脂肪和植物润（以下简称动物油脂\)中碘值的测定方法，2规范性引用文件
GB/T 5532—2008
下列文件中的条款道过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准戏协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注1期的引用义件，其最新版本适用予本标准。GB/T6682分析实验案用水规格和试验方法（CB/T6682：2008，1503696：1987，M0D）GB/T15687油脂试样制备（GB/T15687--1995,cVISO66I：1989)3术语和定义
下列术语和定义适用丁本标。
碘值din valuc
一定质量的样量在本标准定的操作条件下吸收南索的质量，用舒100油脂吸收碘的克数表尔。
4原理
在溶剂中溶解试样，加人卡氏（Ws）试剂反应一定时阅后，排人碘化钾利水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘：
5试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析缩，水应符合GB/T6682中三级水的要求。5.1碘化钾溶液（K1）：100/L：不合碘酸然或游离碘。5.2淀粉溶液：将5川辫性淀粉在30L水升滤含，加人1000ml.沸水，并煮沸3tmiu，然后冷，5.3硫代硫酸钠标摊溶液：c(NaaS,()：·51I0)=0.1mol/1.,标定后7d内使用。5.4溶剂:将环己烷和冰7骏等体积滤合。5.5书民（Wijs）试剂：氯化碘的艺溶液，韦氏（Wijs）试剂中I/C之比应控制在1.10±0,1的范国内，
含-氯化碘的艺酸溶液配制方法间按一氯化碘25g溶于1530冰乙酸中，书氏（Ws）试剂定性较差为使测定结果雅确，应做密白样的对照测定。配制韦氏(Wjs)试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得合有还原物质，鉴定是咨含有还原物质的方法：取冰乙酸2l.,川1CL.蒸密水释加入1mol/L高锰酸钟U.1mL，所呈现的颤色应在2h内保持不变。如红色趣去，说明有还源物质存在。可用如下方法精制：
取冰乙按800mL放人圆底烧瓶内，加人8g10g高钱较饼，接上回流冷避器，熟回流约1h，移G照/T5532—2008
人蒸馏瓶中还行蒸馏，收集118℃--119℃间的馏出物，注：可以來用市书武(is)试剂。6仪器
除实验窄带规仪器外，还包括下列仪设备：6、1玻璃称量血:与试样量配套并可置人锥形瓶(6.2)中6.2容量为500mI.的具塞形瓶，完全干燥。6.3分析天平：分度值0.001g
7托样
托伴不是本标准规定的内容，摊荐采用（13/I5524。实验窄收到的样品应只有代表性，在运输变存错过程市不得受预或改变。8试样制备
按GB3/T15687方法制备试样，
9操作步骤
注：如需证明实验系件的量复性（见11.1)，可在相同条件下进行两次相五独立的测定，9. 1称样及空白样品的制螯
根据样晶颈衍的碘值，球段适量的样品-玻璃称量匪（6.1)中,黏确到0.CC），推荐的称样量尼装1，
表1试样称取质量
预估碘值/（g/100g）
20~-50
50~100
1G0~-150
150~200
试样责址/g
济剂体况!/m1.
注试样的质量必须能保证所加人的有(Wjs)试剂过盘 50%~60%,即吸收量的 105%~150%。9.2测定
9.2.1将盛有试详的称量放人500 IIL链形瓶(6.2)巾,根据弥样量加人表1所示与之相对应的溶剂体积(5.1)溶解试样，用移液管准确加人25mL节氏（Wijs)试剂(5.5)，盗好塞F，播勾后将催形瓶置于暗处。
警告：不可用嘴吸取韦氏(wijs)试刻。9.2.2除不厮试样外，其余按9.2、1的规定，作空白溶液，9.2.3对值低于150的样品，维形瓶应在暗处放置1h；碘值高于150的、已聚含、含有其脂肪酸的（如桐泊、脱水剪麻汕）、含有在何-种酮类脂肪骏（如不同程度的氢化葩麻油)的，以及氢化到相当程度的样品,应置于髋处 2 h。
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GB/5532—2008
9.2.4到达视定的反应时间(9.2.3)后，加20mL碘化钾溶液（5.1)和150mL.水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液（5.3）滴定至碘的贵色接选消失：加儿滴淀粉溶渡（5.2)继续滴定，一边滴定一边用力摇动链形瓶，直到蔬色网好消失。询可以采用电位滴定法确定终点，9.2.5同时微空自溶液(9.2.2)的测定。10结果计算
试样的尴值按试(1)计算：
W12.69xex(Va)
W，--试样的碘值.每100g样品吸取碘的克数表示（g/ICCg)；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V，空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml.)；V.样品溶液消鹿硫代硫酸钠标雅溶液的体积，总位为毫升（mi);m试样的质量，单位为克（）。
测定结果的取值要求方法见表2。2测定结果的取值要求
W,/CE/1GO R)
20--60
11精密度
结某致值剑
附录A汇总了本方法精密度的实验密间测试情况。从这些测试中得到的值川能不适用于其他液度范同利其他测试对象。
11. 1或复性
在同·实验空，由同·操作各使用相同设备，按相同的测试方法·关在短时同内对同·被测对象相独立诺行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过袭3中的规定重复性限值(\）11.2再现性
在不同的实验究，由不尚的操作者俄用不同的设备，按相同的测试力法，对同被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过衰3中规定的再现性限值（R）。表3重复性和再现性限度
W./(g/100 g)
20~-50
59--100
100--135
12测试报告
测试投告应详细说明以下内容：花三知采样方法，则避明；
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GB/T5532—2008
采用的检验方法
测定结果；
如验证了结果的重复性，提出最终测定结果。在批要说明，所有的操作细节并没有详细列人到本标难中，或者有选举的列人到本标准中（例如：反应时间，见9,2.3）-同吋，操作中的何纸节都可能对实验结果产生影响。实验报告应包括测试样品所需的所有相关假息，http：//foodmate.net..
附藜A
（资料性雕录）
实验室间的测试结果
GB/T 5532--2008
在IUPAC欧会的主持下，从1988年到1990年，留际合作研究项且对油脂，脂肪和蜡进行研究，研究结果采用IS0 5725进行评价，结果见表A.1。表A。1多个实验室进行的结果
棕仁油
粗胤棕榈池
精衡棕润油
衡化鱼油
破化人卫产
硬化火豆酒
葵花籽洲
实验室编号
平均要假/(g/100g）
表A.2表示的足每个实验案、种分析方法的测定的平均值（给出对应国际标购个不同年代的版本，且修正了样品分析不均句的设计，分析所采用的方法来源于完整约资料库，用来分析A和B的平均值（见表A.3）。衰A.2也显示来白两种实验方法所得结果的导出平均误差，以及合并总体误差和标准误差：实验室测定所得到的平均值十分接还并具有良好的-致性，这种致性可由表3中的实验室间采用这两种方法测定所得到的标准差得到一步的证明，各实验案间得到的变异系数比实验室内定仅仅高一点点，其中，旧的方法的变化系数高2.2%，新的环己烧/冰乙酸方法高1.3两种方法所测定得到的值的平均差很小（表A.2)，表 A,2 碘值平均值
实验室
Ts 3961:1989
采用四氧化碳
总体差异（ovrall)
1S0 3961:1996
深川环已烷/冰乙酸（1：1)
平均值差
—1, 98免费标准bzxz.net
—3. 13~- 1.0. 1h
通过鱼油协作实验结果证实协作研究将这两种方法应用于植物油和动物油脂，包搭一个低碘值的鱼油样品（表A.1），结果靠示，环已烧/冰乙酸法以取代叫氯化碳丽不影响测定精碗度：5
http：
CB/T 5532--2008
平沟濮值
标准差(乎均值的百分率)评价：！知量复样
苯知重复哗
实验室之问
三种“误差”评价概要
测定方法
IS0 3951:1989
深汇西氧化碟
1.38(0.73)
1.7(1.10)
1, 01(C.65)
1.81(1.17)
1, 13(C. $2)
比敏样本末知样的初次分析结（A)和末知样的第二饮分析维秉(B)6
http://foodmate.ne单位为京每100克
1S0 3961:1996
采用坏巴烷/冰乙酸（1：）
(66(0.43)
1. 55(1.00)
1. 29(0. 83)
1. 98(1.28)
1.73(1. 15)
[17GB/T5524—2008数植物油脂
GB/F5532—2008
[2] 1SO 5725:1986 Precision of iest methods--Determination oi repeatability end reproducibility by intcrlaboratory tests(now withdrawn),was used to ohtain thc prceision data.http://foodmate.net局
GB/T 5532--2008
中华人民共和国
国家标准
动植物油脂
碘值的测
GB/T 5532 :
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