【国家标准(GB)】 铋化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定银、镉量

GB/T8220.13--1998
本标准是对GB/T9151995《铋》附录C、附录G的修订。修订时将附录C火焰原吸收法测定银量改为电热原子吸收法，并将镉、银两元素测定方法合并。本标准遵守：
GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规GB/T1167—1978治金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915\-1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。第1单元：标准的起草与表述规则本标准从实施之日起，同时代替GB/T915—1995《铋》附录C、附录G。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标主要起草人：朱丽娟、张东风。362
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法
电热原子吸收光谱法测定银、镉量Methods for chemical analysis of hismuthDetermination of silver and cadmium contentElectrothermal atomic absorption spectrometric method本标准规定了铋中银、镉量的测定方法。GB/T8220. 13 -. 1998
本标准适用于铋中银、镉量的测定。测定范围：Ag：0.0004%~0.0020%；Cd：0.00005%~0.0002%。
2方法提要
试料以硝酸溶解，将适量溶液引入电热原子化器中，分别于原子吸收光谱仪波长328.1nm228.8nm处测量银、镉的吸光度，用基体加人法绘制工作曲线，求得试料中银、镉的含量。3试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸馏水彻底清洗。3.1硝酸（1+1),优级纯。
3.2硝酸（2+98），优级纯。
3.3银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20ml.硝酸（3.1）.盖上表皿，低温加热溶解完全，取下，冷却，将溶液移入1000ml棕色容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1mg银。
3.4银标准溶液：移取1.00mL银标准贮存溶液（3.3)于100mL棕色容量瓶中，以硝酸（3.2)稀释尘刻度，混匀。此溶液1mL含10μg银，3.5镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml.硝酸（3.1），盖上表Ⅲ，低温加热溶解完全，取下，冷却，将溶液移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镐。
3.6镉标准溶液：移取1.00mL镉标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，以硝酸（3.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。
3.7银、镉混合标准溶液：分别移取10.00mL银标准溶液（3.4）和1.00mL镉标准溶液（3.6），置于100mL容量瓶中，以硝酸（3.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml分别含1μg银和0.1μg镉，3.8铋溶液（100mg/mL）：称取10.00g高纯铋（≥99.999%），于250mL高型烧杯中，加40mL硝酸（3.1）低温加热至完全溶解，取下，冷却，移人100mL容量瓶中，用5mL硝酸（3.1）冲洗烧杯，并人容量瓶中，以硝酸（3.2)稀释至刻度，混匀。国家质量技术监督局1998-08-19批准1999-03-01实施
4仪器
GB/T 8220. 13--1998
石墨炉原子吸收光谱仪（带扣背景装置），附自动进样器及银、镉空心阴极灯。仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
随间试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于25ml烧杯中，加入4.0mL硝酸（3.1），盖上表皿，低温加热至完全溶解.取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以硝酸（3.2)稀释至刻度，混匀。5.3.2分取1.00mL试液于10mL容量瓶中，用硝酸（3.2)稀释至刻度，混勾。5.3.3按附录A调整仪器参数至最佳状态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序空烧石墨管两次。
5.3.4将试液注入原子化器中，按原子化程序原子化。分别于波长328.1nm、228.8nm处测量银和镉的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去试料空白溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的银、镉浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1分别移取0.0.20.0.40、0.60.0.80、1.00mL银、镉混合标准溶液（3.7）于组50mL容量瓶中，分别加入0.5ml.铋溶液（3.8)，用硝酸（3.2)稀释至刻度，混匀。5.4.2与试料测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，每份溶液测定两次，取其平均值，减去标准系列中“零”浓度溶液吸光度的平均值，分别以银、镉浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算与表述
按下式计算银、镉的百分含量：X(%) =- c:V。-ViX 10-6
式中：c—自工作曲线上查出待测元素的浓度，g/mL；V。试液总体积,mL；
V,—测定溶液的体积,mL；
V2-—分取试液的体积,mL；
m试料的质量，g。
分析结果应保留2位有效数字。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。364
0. 000 4~0. 001 0
0. 001 0~0. 002 0
0. 000 05 ~0, 000 12bzxz.net
≥0. 000 12 ~ 0. 000 20
8220.13-1998
允许差
GB/T8220.13-1998
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
P.E3030B型原了吸收光谱仪、HGA-600型石墨炉原子化器测定的参考工作条件，见表A！：表A1
波长，nm
狭缝，nm
灯电流，mA
石墨管（P-E）
进样量，uL
原子化程序，
原子化
热解涂层加平台
时间，5
斜坡升温
热解涂层加平台
斜坡升温
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