【国家标准(GB)】 铋化学分析方法 铍共沉淀-分光光度法测定锡量

GB/T 8220. 10--1998
本标准是对GB/T915一1995《铋》附录F的修订。修订时将原有机举取分离改为共沉淀分离，简化了分析步骤。
本标准遵守：
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T7729—1987治金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915—1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB/T915—1995《铋》附录F。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。
本标准主要起草人：王锡仁、钟鸣。351
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法
铍共沉淀-分光光度法测定锡量
Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of tin content-Coprecipitation with beryllium-photometric method本标准规定了铋中锡量的测定方法。本标准适用了铋中锡量的测定。测定范围：0.0001%～0.0005%。2方法提要
GB/T 8220. 10— 1998
试料用硝酸溶解。在EDTA存在下，于氨性介质中，用硫酸铍作载体，沉淀锡与主体铋分离。在0.5mnl/1.硫酸溶液中，Sn（N）与苯劣酮-溴代十六烷基三甲胺形成的二元络合物，在分光光度计波长508nm处进行光度测定。
3试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。3.1 硝酸(pl.42 g/ml.)。
3.2 氨水(p0.90 g/ml.)。
3.3硫酸铍溶液（20g/L）。
3.4乙一胺四乙酸二钠溶液（300g/L）：称取300g乙二胺四乙酸二钠（C1HuN,Naz0：·2H,0）1000mL烧杯中，加水约800mL，用氨水（3.2)调至完全溶解，用水稀释至1000ml.。3.5氨水洗液（2+100）。
3.6硫酸溶液（5mol/L)。
3.7酒石酸溶液（50g/L）。
3.8高锰酸钾溶液（20g/1）。
3.9抗坏血酸溶液（50g/1），用时现配。3.70草酸溶液（0.05mol/1)。
3.11溴代-+六烷基三甲胺（CTAB6g/L）：称取6gCTAB于1000mL水中，微热溶解。3.12苯劳酮溶液：称取0.15g苯荔酮500mL无水乙醇中，加5ml硫酸溶液（3.6），摇动使其溶解，2天后使用。如有不溶残渣，过滤后使用。3.13锡标准存溶液：称取0.1000g金属锡（=99.95%）于200ml烧杯中，加入10）ml.硫酸（p1.84g/mL），加热使其溶解，蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，用约10mL.水小心地洗杯璧，用硫酸溶液(3.6)移入500ml.穿量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg锡。3.14锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（3.13)于1000mL容量瓶中.用硫酸溶液（3.6）稀国家质量技术监督局1998-08-19批准332
1999-03-01实施
GB/T 8220. 10--1998
释至刻度.混匀。此溶液1ml含2ug锡，4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
称取2.000g试样。
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加入8ml.硝酸（3.1），干低温处使试料溶解完全，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水吹洗表严及杯壁。5.3.2加入10ml硫酸铍溶液（3.3）、14ml乙二胺四乙酸二钠溶液（3.4），用水稀释至体积约100mL，搅。在电炉上加热至约80C，取下。用氨水（3.2）中和至出现氧氧化铍沉淀，再过量3ml加热至沸，在经常摇动下冷至室温，用中速滤纸过滤。用氨水洗液（3.5）洗烧杯4次，洗滤纸5次，再用水洗滤纸1次。
5.3.3用5～10ml.热的硫酸溶液（3.6)分次将沉淀溶解于原烧杯中，再用热水洗滤纸3~1次。5.3.4试液于电热板上蒸发至胃三氧化硫白烟，加数滴硝酸（3.1)除碳，继续加热蒸发至白烟管尽。取下，冷。加5mL硫酸溶液（3.6），于电炉低温处，在经常摇动下使盐类溶解，稍冷，加5mlL酒石酸溶液（3.7）.用水移入50ml.容量瓶中，控制体积约25ml.。5.3.5加1~2滴高锰酸钾溶液（3.8），放置1~~2min，加入1ml.抗坏血酸溶液（3.9）、).5ml.草酸溶液（3.10），每加种试剂均需混匀。加5mLCTAB(3.11）、2.5mL苯荔酮溶液（3.12）.用水稀释至刻度，混匀.在室温（15～25C）下放置10min5.3.6将部分试液移入3cm吸收皿中，以随同试料的空自为参比，于分光光度计波长508nm处测量其吸光度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0.1.00、2.00.3.00、4.00.5.00ml锡标准溶液（3.14）分别置于组50ml.等量瓶中，川硫酸溶液（3.6）至5ml..加5mL酒石酸溶液（3.7）用水稀释至25ml，以下按5.3.5进行，5.4.2将部分试液移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长508mm处测量其吸光度、以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算锡的百分含量：
Sn(%) - mi × 10-
式中：m.\-·“自工作曲线上查得的锡量，μg；ma—试料的质量g。
分析结果应保留2位有效数字。
7允许差
实验室之间分析结巢的差值应不大于下表所列允许差。353
0.00010~0.00030
0. 000 3～~ 0. 000 5免费标准下载网bzxz
GB/T 8220. 10--1998
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