【国家标准(GB)】 铋化学分析方法蒸馏-硫氰酸汞分光光度法测定氯量

GB/T8220.8-1998
本标准是对GB8220.8—87《铋化学分析方法蒸馏-硫氰酸乘分光光度法测定氯量》的修订。本标准遵等：
GB/T1.4—1988标化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.8一87。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准起草单位：株洲冶炼厂，上海冶炼厂。本标准主要起草人：严纪良、于振祥、刘玉华。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。343
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法
云蒸馏
硫氰酸汞分光光度法测定氯量
Methods forchemical analysis of bismuth--Determination of chlorine content-Distillation-mercuric thiocyanate photometric method本标准规定了铋中氯量的测定方法。本标准适用于铋中氯量的测定。测定范围：0.001%～0.006%。2方法提要
GB/T 8220. 8 -- 1998
代替 GB 8220.887
试料用硝酸溶解，并在硝酸介质中，在温度250℃土20℃时进行燕馏，逸出物吸收于氢氧化钠溶液中。加入硫氰酸汞及高氯酸铁，所形成的氯化物与硫氰酸汞反应，游离出硫氰酸根与铁（亚）显色。于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。3试剂
试剂配制及测定过程均用加入少量氢氧化钠蒸馏的二次蒸馏水。3.1还原铁粉。
3.2氢氧化钠，优级纯。
3.3硝酸（pl.42g/ml.）,超纯。3.4高氯酸（ol.67g/mL）。
3.5氮气，高纯。
3.6硫氰酸汞-甲醇溶液（5g/L）：称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中，加入100ml.甲醇，济解完全后移入棕色瓶中保存。
3.7高氯酸铁溶液：称取7g还原铁粉置于400mL烧杯中，加入200mL硝酸（2+1，超纯）.加热溶解。加入60mL高氯酸（3.4），加热至高氯酸冒烟并继续加热至溶液呈红棕色，冷却。用水稀释至500 mL，混匀。
3.8氢氧化钠溶液（0.2mol/L），优级纯。3.9氯标准贮存溶液：称取经500℃灼烧30min，并置于干燥器中冷却至室温的0.2102g氯化钟（优级纯），置F250ml烧杯中，以适量水溶解，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含 0. 1 mg 氯。
3.10氯标准溶液：移取50.00mL氯标准贮存溶液（3.9）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含10μg氟。
国家质量技术监督局1998-08-19批准344
199903-01实施
4仪器及装置
4.1分光光度计。
4.2蒸馏器（见图1）。
GB/T8220.8-1998
单位：mm
冷却水
1蒸馏器（50ml.916mm标准倒插磨口平底蒸馏瓶）；2-$16mm标准倒插磨口；3氮气进气管（Φ=6mml）；4冷凝管；5导管（gg3mm）；6吸收管（$16mm刻度试管）；7控温电炉图1氯蒸馏装置
4.3控温电炉。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样。
0. 001--0. 003
>0.003~0. 006
5.2空自试验
随同试料做空试验。
5.3测定
GB/T 8220. 8—1998
5.3.1将盛有8ml氢氧化钠溶液（3.8)的15mL吸收管接于蒸馏装置的导山管，以每秒3~5个气泡的速度通入氮气，开启冷却水。5.3.2将试料（5.1)置于干燥的蒸馏瓶中，加入25mL硝酸（3.3），立邸将蒸馏瓶装在蒸馏装置上，并将其放于控温电炉上。
5.3.3接通电源，控制炉温在250℃士20℃，蒸馏1h。关闭电源，取下吸收管。5.3.4向吸收管中加人1.5ml.高氯酸（3.4)，混匀，冷却至室温，加入1.0ml.硫氰酸汞-甲醇溶液（3.6），混勾。加入3.0ml.高氯酸铁溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。静置20min。5.3.5移取部分溶液（5.3.4）置于3cm吸收血中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1分别移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL氯标准溶液（3.10）于组15mL比色管中，用水稀释至8mL。以下按5.3.4进行。5.4.2：将部分溶液（5.4.1)移人3cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算氯的百分含量：
式中：mj-
Cl(%) = m_ × 10-6
一自工作曲线上查得的氯量，g；mo试料的质量,g。
分析结果应保留2位有效数字。wwW.bzxz.Net
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 001 0~0. 003 0
>0. 003 0~0. 006 0
允许差
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