【国家标准(GB)】 铋化学分析方法砷共沉淀-示波极谱法测定碲量

GB/T 8220. 9 -1998
本标准是对GB8220.9--87《铋化学分析方法示波极谱法测定确量》的修订，修订时将原有机擎取分离改为共沉淀分离，并保留原极谱测定方法不变。本标雅遵守：
GB/T1.4-1988标准化工作导则
化学分析方法标准编写规定
GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标摊的总则及--般规定GB/T7729—1987治金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915—1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1--1993《标准化工作导则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.9--87。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲治炼厂起草。
本标主要起草人：钟鸣、向德磊。第1单元：标准的起草与表述规则本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。347
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法砷共沉淀
示波极谱法测定碲量
Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of tellurium content--Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method本标准规定了中碲量的测定方法。本标准适用于铋中确量的测定。测定范围：0.0002%～0.0015%。2方法提要
GB/T 8220. 9- 1998
代替GI38220.9：87
试料用硝酸分解，在6mol/L盐酸介质中，以硫酸铜作催化剂，用砷共沉淀碲，使其与主体铋分离，于硫酸-氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流，以标准曲线法计算碲量。3试剂
3.1次业磷酸钠。
3.2盐酸（pl.19g/mL），优级纯。3.3硝酸（al.42g/ml.），优级纯。3.4高氯酸pl.67g/mL）。下载标准就来标准下载网
3.5盐酸（1+1),优级纯。
3.6硝酸（2+1)，优级纯。
硫酸(1+1),优级纯。
3.8氢氧化钠溶液（200g/1.）。3.9氯化钠溶液（300g/L），优级纯。3.10硫酸铜溶液(CuS0),·5H,O100 g/L）。3.11盐酸羟胺溶液（200g/L)，用时现配。3.12盐酸洗液：500mL盐酸（1mol/L）中加1g次亚磷酸钠。3.13溴饱和硝酸：硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。3.14甲基红乙醇溶液（0.5g/L）。3.15砷溶液：称取0.66g三氧化二砷于100ml烧杯中，加20ml氢氧化钠溶液（3.8）、加热溶解.冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg砷。3.16铋溶液：称取0.5g金属铋（≥99.99%）置于150ml烧杯中，加入5ml.硝酸（3.6），加热溶解，取下，加入3ml高氯酸（3.4），蒸至胃烟，取下，冷却。用水吹洗表血及杯壁再蒸至胃烟，取下.冷却，加入10mL高酸（3.4），移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含2mg秘。3.17碲标准贮存溶液：称取0.1000g碲（≥99.99%），置200ml烧杯中1.加入10ml.硝酸（3.6）国家质量技术监督局1998-08-19批准348
1999-03-01实施
GB/T8220.9--1998
加热溶解，取下，冷却。加入3ml。高氯酸（3.4），蒸至冒烟，取下，冷却、用水吹洗表Ⅲ及杯壁再蒸至管烟，取下，冷却。加入10mL高氯酸（3.4），移入1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺，此溶液1 ml含0.1 mg确
3.18碲标准溶液：移取10.00mL碲标准贮存溶液（3.17）于500mL容量瓶中，川水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2ug碲。
4仪器
示波极谱仪。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样。
0. 000 2 ~ 0. 000 7
>0. 000 7~ 0. 001 5
5.2空自试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于100ml.烧杯中，加入10mL硝酸（3.6），加热溶解，手低温处蒸至近干。加入4ml盐酸（3.2）,再蒸至近干并重复操作一次。取下，冷却。5.3.2加入50mL盐酸（3.5）、3mL溶液（3.15）、1mL硫酸铜溶液（3.10），F电热板上加热溶解盐类店，加入1g次亚磷酸钠（3.1），搅拌，煮沸5min，保温30min，用0.5g脱脂棉过滤，先用盐酸洗液（3.12)洗脱脂棉2次，过滤后用热盐酸洗液（3.12)洗烧杯3次，洗沉淀6次，再用热水洗烧杯3次，洗沉淀5次。用6ml.漠饱和硝酸（3.13)分次将沉淀溶解于源烧杯中，用热水洗脱脂棉3次。用2mI.溴饱和硝酸（3.13）淋洗杯壁，加入2mL高氯酸（3.4），盖表皿，于低温处蒸至冒烟，取下，冷部。用水吹洗丧血及杯壁再蒸至冒烟,取下，冷却。5.3.3吹入少量水，加人0.5ml.铋溶液（3.16）、1滴甲基红乙醇溶液（3.14），用氢氧化钠溶液（3.8）调至溶液恰变黄色，移入25mL容量瓶中，用0.2mI.硫酸（3.7)和10.0ml氯化钠溶液（3.9）洗涤烧杯，再用水洗涤2次，将洗涤液合并于容量瓶巾，加人2.5mL盐酸羟胺溶波（3.11），以水稀释牵刻度，混匀.放置 15 min。
5.3.4将少量溶液倒入电解杯中，在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量其峰电流。减去试料空溶液的峰电流，于工作曲线上查出相应的碲量。5.4工作曲线的绘制
5.4.7移取0、1.50、3.00、4.50、6.00、7.50mL碲标准溶液（3.18），分别置于-系列25ml.容垃瓶中以下按5.3.3进行。
5.4.2将少量溶液倒入电解杯中，在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流。减去试剂空由溶液的峰电流，以碲量为横坐标，峰电流为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算筛的百分含量：
GB/T8220.9—1998
Te(%) = m × 10-6
一自工作曲线上查得的碲量，ug；武中mi-
m\-试料的质量,g。
分析结果应保留2位有效数字。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 2~ 0. 000 7
0.0007~0.0015
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