【国家标准(GB)】 铋化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定镍量

GB/T 8220. 12--1998
本标准是对GB/T915-1995《铋》附录H的修订。本标准遵守：
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1. 4--1988
GB/T1467-—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及—般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995《铋》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1--1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB/T915--1995《铋》附录H。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲治炼厂负责起草。本标准主要起草人：朱丽娟、张东风。358
1范围
中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法
电热原子吸收光谱法测定镍量
Methods for chemical analysis of bismuth--Determination of nickel rontent-Electrothermal atomic absorption spectrometric method本标准规定了铋中镍量的测定方法。本标准适用于铋中镍量的测定。测定范围：0.0003%~0.001%。2方法提要
GB/T8220. 12-. 998
试料以硝酸溶解，将适溶液引入电热原子化器中，十原了吸收光谱仪波长232.0nm处测基镍的吸光度，用基体加人法绘制工作曲线，求得试料中镍的含量。3试剂
制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，用二次蒸馏水彻底清洗。3.1硝酸（1+1），优级纯。
3.2硝酸（2+98），优级纯。
3.3镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（≥99.99%）于100ml烧杯中，加入20ml.硝酸（3.1）盖上表Ⅲ，低温加热溶解完全，取下，冷却，将溶液移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含mg镍。
3.4镍标准溶液：移取1.00mL镍标准贮存溶液（3.3）-100ml.容量瓶中，以硝酸（3.2）稀释至刻度混勺。此溶液1mL含10g镍。
3.5镍标准溶液：移取10.00mL镍标准溶液（3.4)于100mL容量瓶中，以硝酸（3.2)稀释率刻度，混句。此溶液1ml含 1μg镍。
3.6铋溶液（100mg/ml）：称取10.00g高纯铋（≥99.999%），于250mL高型烧杯中，州40ml.硝酸（3.1），加热溶解完全后，取下.冷却，移入100ml容量瓶中，用5mL硝酸（3.1)冲洗烧杯.并入容量瓶中，以硝酸（3.2)稀释至刻度，混匀。4仪器
石墨炉原子吸收光谱仪(带扣背景装置），附自动进样器及镍空心阴极灯。仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
国家质量技术监督局1998~08-19批准1999-03-01实施
称取0.5000g试样。
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
GB/T 8220. 12-1998bzxZ.net
5.3.1将试料（5.1）置于25mL烧杯中，加入4.0mL硝酸（3.1)，盖上表血，低温加热至完全溶解，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以硝酸（3.2)稀释至刻度，混匀。5.3.2按附录A调整仪器参数至最佳状态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序空烧石墨管两次。
5.3.3将试液注入原子化器中，按原子化程序原子化。于波长232.0nm处测量镍的吸光度，每份试液测定两次，取其平均值，减去试料空白溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的镍浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00.5.00mL镍标准溶液（3.5)于-组50mL容量瓶中，分别加入5.0mL铋溶液（3.6），用硝酸（3.2)稀释至刻度，混勾。5.4.2与试料测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，每份溶液测定两次，取其平均值，减去标准系列中“零”浓度溶液吸光度的平均值，以镍浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算镍的百分含量：
Ni(%) E:V× 10-6
式中：c自工作曲线上查得的镍浓度，ug/mL；V-试液总体积,mL;
m-一试料的质量，g。
分析结果应保留2位有效数字。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：镍量
0. 000 3 ~~ 0. 000 6
>0. 000 6-~0. 001 0
允许差
GB/T8220.121998
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
PE3030B型原子吸收光谱仪、HGA-600型石墨炉原子化器测定的参考工作条件.见表A1：表Al
波长，nm
狭缝，nm
灯电流，mA
石墨管
进样堆+μl
热解涂层加平台
原子化
温度，C
保持，s
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