【国家标准(GB)】 铋化学分析方法 冷蒸气原子吸收光谱法测定汞量

GB/T8220.11--1998
本标准是对GB/T915-1995《铋》附录J的修订。本标准遵守：
标准化工作导勋化学分析方法标准编写规定GB/T 1. 4-1988
GB/T 1467-1978
、治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915—1995《铋》的配套标准第1单元：标准的起草与表述规则本标准的编写方法符合GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB/T915--1995《铋》附录J。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标推计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准主要起草人：杨名臣、严纪良。353
1范围
：中华人民共和国国家标准
铋化学分析方法
冷蒸气原子吸收光谱法测定汞量Meihods for chemical analysis of hismuth--Determination af mercury contentCold vapour atomic absorplion spectrometric method本标准规定铋中录量的测定方法。本标准适用下铋中录量的测定。测定范围：0.00003%～0.00006%。2方法提要
GB/T 8220.117998
试料用硝酸溶解。在硝酸溶液中，以焦化亚锡作还原剂，用氮气（或干燥空气)作载气，将生成的录原子蒸气导入求蒸气测量仪进行测定。当谛量小于乘量的14倍时，不干扰测定。3试剂www.bzxz.net
3.1硝酸（ol.42g/ml），优级纯。3.2硝酸（1+1）.优级纯。
3.3甄化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCiz·2H.0）.溶于10）mL盐酸（1-11）：用时现配，
3.4重铬酸钮溶液（50g/1.）。
3.5录标准此存溶液：称取0.1354g预先用五氧化一磷平燥24h的氯化聚溶二少水.川入50mL硝酸（3.1）、10ml重铬酸钾溶液（3.4），移入1000mL容瓶中，用水稀释至刻度，混1.此泽液1 mL含0.1 ng录
3.6录标准溶液：移取10.00mL乘标准贮存溶液（4.5）于100mL容量瓶中，加ml.硝酸（3.1）、1ml重铬酸钾溶液（3.4），用水稀释至刻度，混句。此溶液1ml.含101g乘。3.7录标准溶液：移取1.00ml汞标准溶液（3.6)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（3.1）、1ml.路酸钾溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1μg汞。4仪器
冷廉子吸收测汞仪。
5分析步骤
5.7试料
称取2.000g试样。
5.2室白试验
国家质量技术监督局1998-08-19批准356
19990301实施
随同试料做空白试验。
5.3测定
GB/T 8220.11-1998
5.3.1将试料（5.1）置于150ml烧杯中，加入30ml硝酸（3.1），盖表Ⅲ.得试料完全溶解号、加50mL水，于电热板上加热·煮沸，驱除氮的氧化物，待试液变清亮且烧杯中无棕色气体商，加1ml，量铬酸钾溶液（3.4），继续煮沸，如溶液褪色，滴加重铬酸钾溶至颜色不褪，取下，冷却，移入100)ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2预先将仪器稳定，调好零点，调节载气流量为1.31./min，5.3.3分取5.00ml.试液（5.3.1)于10mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.4将试液（5.3.3）移入反应器中，迅速加入1.5mL氯化业锡济液（3.3）并立盖紧皮应器，通入氮气（或干燥空气），记下仪器显示的最大读数。5.4工作曲线的绘制
5.4.1预先将仪器稳定，调好零点，调节气流量为1.3L/min。5.4.2移取0、0.20.0.40、0.60.0.80、1.00mL汞标准溶液（3.7).分别置于-组10ml.比色管中，加2mL硝酸（3.2）、1滴重铬酸钾溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。以下按5.3.4进行。以求量为横坐标，读数值为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述
按下式计算汞的百分含量：
Hg(%) = (m= - m) . Vo× 10*5m..V.
式中：m2-—自工作曲线上查得的试料溶液的汞量，g；× 100
m1一自工作曲线上查得的随同试料的空凹溶液的汞量，ug；V。—试液总体积,mL;
V,—-分取试液体积,mL；
mo—试料的质量，g。
分析结果应保留两位有效数字。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不天于0.00002%。357
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