【机械行业标准(JB)】 电瓷用原料 钾长石化学分析方法

中华人民共和国机械行业标准
JB/T 5893.6-1991
电瓷用原料
钾长石化学分析方法
1991-10-24 发布 1992-10-01 实施
中华人民共和国机械电子工业部发布

1 主题内容与适用范围
本标准制定了钾长石的烧失量、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的化学分析方法。本标准适用于电瓷用钾长石化学成分的分析。
此内容来自标准下载网
2 一般规定
2.1 所用分析天平感量为0.0001g，天平砝码应定期检定。
2.2 称取试样时读数应精确至0.0001g。"恒量"指连续两次称量差不大于0.0002g。
2.3 所用仪器和量器应经过校正。
2.4 分析用试样应在105～110℃烘干2h以上，然后放入干燥器中冷却至室温后称量。
2.5 分析用水应为二次蒸馏水或去离子水（电阻率>1.0MΩ·cm）；试剂应为分析纯或优级纯，标定溶液使用基准试剂；水和试剂需做空白试验。
2.6 标准中试剂浓度表示方法：
2.6.1 直接用名称表示酸和氢氧化铵时，按百分浓度：盐酸36~38%，氢氟酸40%以上，硝酸65~68%，硫酸95~98%，氢氧化铵25~28%。
2.6.2 稀释酸或氢氧化铵如盐酸(5+95)指5份体积浓盐酸加95份体积水。
2.6.3 固体试剂配制溶液浓度用质量/体积(m/V)百分比表示。例如10%氯化钠指10g氯化钠溶于100ml水。
2.7 光度法测量参比溶液规定：
2.7.1 标准曲线用试剂空白溶液，不含待测元素。
2.7.2 分析时空白试验指不含试样的溶液。
2.8 允许差系指同一试样在同一实验室由同一人在不同时间测定两次的绝对误差。

3 试样制备
抽取样品必须混合均匀且能代表平均组成，无外来杂质。经缩分得到约20g试样，在研钵中研磨至全部通过75μm孔径筛，装入称量瓶备用。

4 烧失量(L)的测定
4.1 方法提要
将试样置于950～1000℃灼烧至恒量时的减量。
4.2 分析步骤
称取1g试样于已恒量铂中，放入高温炉，从室温升温至950～1000℃灼烧1h，取出稍冷后置于干燥器中冷却至室温称量。重复灼烧至恒量。烧失量百分含量按公式计算：
I.L = (m1 - m2)/m1 × 100%
式中：m1 灼烧前试样质量，g；m2 灼烧后试样质量，g。

5 二氧化硅的测定
5.1 方法提要
试样用无水碳酸钠在高温下熔融后，用盐酸浸取并蒸干脱水，再用盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。随后用氢氟酸处理，将硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后质量差为沉淀中二氧化硅量。滤液中二氧化硅用硅钼蓝光度法测定，两者相加即为试样中二氧化硅含量。
5.2 试剂
硝酸银溶液(1%)、无水碳酸钠、盐酸(1+1)、(1+11)、(5+95)、硝酸(1+1)、氯化铵溶液(5%)、抗坏血酸溶液(2%)、氟化钾溶液(2%)、硼酸溶液(2%)、对硝基酚指示剂(0.5%)、氢氧化钾溶液(20%)、95%乙醇、二氧化硅标准溶液。
5.3 仪器
分光光度计。
5.4 分析步骤
5.4.1 空白试验：随同试样进行，试剂须来自同一瓶。
5.4.2 硅钼蓝光度法标准曲线绘制：准确移取二氧化硅标准溶液。