【国家标准(GB)】 锡化学分析方法 铅、铜、锌量的测定

GB/T 3260. 9--2000
本标准是对GB/T3260.91982《锡化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅、铜、锌》的重新确认，修订了测定范围：
铅含量 0. 015%~0. 80%修订为 0. 001 0%～0.10%;铜含量0.0005%0.12%修订为0.00020%~~0.020%：锌含量 0.0010%~0.0040%修订为 0. 000 20%~-0.005 0%。并明确为：铅含量0.0010%~0.010%、铜含量0.00020%~0.0030%、锌含量0.00020%0.00050%时增大称样，用盐酸-氢溴酸挥发除去大部分锡，然后进行原子吸收光谱法测定。这3元素测定的允许差相应作了补充修订，并对全文进行编辑性修改。GB/T3260.8--1982《锡化学分析方法PAN光度法测定锌》不再执行。本标准遵守：
GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规GB/T7728-1987治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-1998治金产品化学分析基础术语本标准中附录A为提示的附录。
本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.8—1982、GB/T3260.9—1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归门。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南出入境检验检疫局、云南锡业公司研究设计院起草。本标准主要起草人：雷心恒、方征、曹汝能、林庆权、苏爱萍。84
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法铅、铜、锌量的测定Methods for chemical analysis of tinDelermination of lead.coppcr and zinc content本标准规定了锡中铅、铜、锌含量的测定方法，GB/T 3260. 9 --2000
代替GB/T 3240.K：1582
GB/T 3260. 4
本标准适用于锡中铅、铜、锌含量的测定。测定范围：铅0.0010%~0.10%：铜0.00）20%~0. 020%;锌 0. 000 20%~~0. 005 0%。2方法提要
试料用盐酸，过氧化氢溶解，在盐酸介质中用原子吸收光谱仪于283.3nm，324.8nm.213.9m以空气-乙炔火焰分别测量铅、铜、锌的吸光度。4铅含量0.0010%~~0.010%、铜含量0.00020%~0.0030%、锌含量0.00020%~0.00050%时，须增大称样量，用盐酸-氢溴酸挥发除去大部分锡。3试剂
本方法所册水均为去离子水。
3.1盐酸（pl.19g/ml.）.优级纯，3.2硝酸（ml.42g/mL）.优级纯。3.3氢溴酸（pl.48g/mg），优级纯。3.4过氧化氢（30%），优级纯。3.5盐酸（1→1)，优级纯。
3.6盐酸（1+9），优级纯。
3.7硝酸（)→1).优级纯。
3.8盐酸-氮溴酸：用盐酸(3.1)与氢溴酸(3.3)等体积混合3.9王水：1体积硝酸（3.2）与3体积盐酸（3.1)混合。3.10主水(1+1)
3.11硫酸（1+1)
3.12铅标准存溶液：称取0.5000g金属铅（99.99%），罩于200ml烧杯中，加入201mL销暖（3.7）.微热至溶解完全.冷却，移人500mL容量瓶中.用水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml.！mg钻3.13铅标准溶液：移取20.00ml铅标准此：存溶液F200mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混了，比溶液1ml含100热铅，
3.14铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（99.99%）.胃于200ml烧杯，加入20ml.硝照（3.了）微热至溶解完全冷知，移入500ml容量瓶用水稀至刻度.混订，此溶液1mi.命1m铺3.15铜标准溶液：移服10.00ml铜标准存溶液于200）ml.容最瓶中。用水稀释刻度.混子.批率国家质量技术监督局2000-08-28批准20001201实施
液1ml含50μg铜。
GB/T 3260. 9--2000
3.16锌标准贮存溶液，称取0.1000g金属锌（99.99%），置于200mL烧杯中，加人20ml.盐酸（3.5)使其溶解完全，移入1000mL容瓶中，用水稀释至刻度，混匀、再移入塑料瓶中存，此溶液1ml含100μg锌。
3.17锌标准溶液：移取20.00mL锌标准贮存溶液于200mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混寸.移入塑料瓶中贮存。此溶液1m1含10ug锌。4仪器
原子吸收光谱仪，附铅、铜和锌空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：铅、铜、锌的特征浓度应分别不大于0.11ug/ml.、0.018ug/mL、0.008ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差不超过其平均吸光度的1.50%.用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.90。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
称取0.5g试样，精确至0.0001g。独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验
5.3测定
5.3.1溶解
5.3.1.1铅含量为0.0010%～0.010%铜含量为0.00020%~0.0030%、锌含量为0.00020%0.00050%的试料。
5.3.1.1.1称取1.000g试料，置手250ml.烧杯中。注：测锌时应用聚四氟乙烯烧杯或无锌烧杯。5.3.1.1.2加入15mI王水（3.10），于低温电炉上加热至试样溶解完全，沿杯壁加入1.0ml硫酸（3.11)加热蒸发至刚冒自烟，稍冷，沿杯壁加入5mL盐酸氢溴酸（3.8）.温热蒸至烟、冷，并重复此操作一次以挥发除去大部分锡。注：当不测定铅时，不加硫酸，蒸发至近干。5.3.1.1.3沿杯壁加入5mL盐酸（3.5），温热至残渣完全溶解，冷却。移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按5.3.2条进行操作。5.3.1.2铅、铜、锌含量大于5.3.1.1条中含量的试料将试料（5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或无锌烧杯中，加入7mL盐酸（3.1)，分4~6次共加人1mL过氧化氢，温热至试样溶解完全，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀：以下按5.3.2条进行。
5.3.2测量
于原子吸收光谱仪波长283.3nm324.8nm、213.9nm处用空气-乙炔火焰.以水调零，与测量标准溶液系列的同时，分别测量铅、铜、锌的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从.1作函线86
上查出相应的铅、铜、锌浓度。5.4工作曲线的绘制
GB/T 3260.9--2000bzxz.net
5.4.1铅工作曲线的绘制，移取0、1.00、2.00、4.00.6.00、8.00、10.00mL.铅标准溶液分别置.组100ml穿量瓶中，同盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度以浓度为横坐标，以吸光度(减去“零”浓度溶液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2铜工作曲线的绘制：移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铜标准溶液。分别置-：一组100）ml容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度，以铜浓度为横坐标.以吸光度（减去“零\浓度溶液吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.3锌工作曲线的绘制，称取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锌标准溶液分别1组100ml容量瓶中，用盐酸（3.6)稀释至刻度，混勾，移入塑料瓶中贮存，与试料测定相同条件下洲量标准溶液吸光度，以锌浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液吸光度）为纵坐标，绘制上作曲线分析结果的表述
按式(1)计算铅、铜、锌的百分含量：Ph(Cu.Zn)(%) = : V。× 10~
式4：c-..从工作曲线上查得的铅、铜，锌度，μg/ml；V.-试液的总体积、ml.
m.-试料的质量g。
所得结果表示至三位小数；若元素含量小于0.010%时，表示至四位小数。允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1、表2、表3所列允许差。表1
0. 001 0~- 0. 003 0
0. 003 0~ 0. 005 0
>0. 005 0~0. 010
0. 010~ 0. 030
*0. 0300.050
>0.050～0.10
钢含基
0. 000 20 ~-0. 000 50
0. 000 50~0. 001 0
≥0. 001 0~~ 0. 003 0
0. 003 0~-0. 005 0
0. 005 0~ 0. 010
0. 010~~ 0. 020
充许差
允许券
锌含量
0. 000 20~ 0. 000 50
0. 000 50~ 0. 001 0
2 0. 001 0- 0. 002 0
>0. 002 0~~0. 005 0
GB/T 3260. 92000
允许差
GB/T 3260. 9---2000
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-ID型原子吸收光谱仪测定铅、铜、锌量参考工作条件如表A1。表A1
测定元案
灯电流
光谱通带
燃烧器高度
空气汽流量
乙快流点
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