【国家标准(GB)】 锡化学分析方法 铅量的测定

GR/T 3260.4 -2000
本标准中方法1“催化示波极谱法测定铅量”是此次修订新增加的低铅影的测定方法，测定范调：0.00020%0.015%；方法2\示波极谱法测定铅量”是对GB/T3260.4--1982%锡化学分析方法示波极谱法测定铅》的重新确认，仅对试料量作了小改动，测定范围调整为：>0.015%一0.20%。本标准遵守：
3标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的GB/T 1.1- 1993
基本规定
GB3/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定（GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.4-1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准围云南锡业公司、华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由宏南锡业股份有限公司冶炼分公司起草。本标准打法1主要起草人：殷刚、杨俊、李志红。方法2主要起草人：许志雄、殷刚、杨俊，67
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法铅量的测定
Methods for chemical analysis of tinDetermination of lead content方法1催化示波极谱法测定铅量
本标准规定了锡中铅含量的测定方法，本标准适用锡中铅含量的测定。测定范围周：0.00020%～0.015%2方法提要
GB/T3260.4-2000
代GB/T 3260.1982
试料用工水溶解，以盐酸氢漠酸挥发排除大量锡等杂质。在盐酸-柠檬酸铵-抗环血酸底液中，加人-定量碘化钾溶液与铅生成PbI：络阴离了，使其产生--灵敏的吸附催化波，在示波极谱仪阴极化导数部位-0.52V(vs.SCE)处进行铅的极谱测定。3试剂
3.1抗坏血酸。
3.2盐酸(p1.19g/mL)。
3.3氢溴酸(p1.49 g/mL)。
3.4硝酸(pl.42g/ml.)。
3.5 氨水(p0.9 g/ml.)
硫酸(1→4)
3.7盐酸1+1)。
硝酸（1+3)。
3.9王水：用1体积硝酸（3.4)与3体积盐酸（3.2)混合。3.10盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.2)和氢澳酸（3.3)等体积混含配制柠檬酸铵溶液，称取120g柠檬酸溶于500ml.水中，加150ml氨水，然后用水稀释笔3.11
[ 000 ml,混匀
3.12碘化钾溶液（50g/1.）。
3.13铅标准购存溶液：称取0.5000g金属铅（≥99.99%）.置于250mL烧杯中，加20ml.硝酸（3.8）、微热使之溶解并蒸发至下、冷却，加水溶解盐类移入1000mlL容量瓶中.用水稀释至刻度.混勺，此溶液1 ml.含0.5mg铅。
3.14铅标准溶液：移取20.00ml铅标准存溶液，弹于1000ml.容量凝.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含10μg铅，
国家质量技术监督局20000828批准68
2000~12-01实施
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样.精确至0.0001g。铅含址，
0, 000 20-~0. 000 50
-0. 000 50-- . 006 0
20. 006 0 -~0. 015
独立地进行2次测定，取其平均值4.2空白试验
随同试料做空自试验。
4.3测定
GB/T 3260. 4-2000
试料址·g
4.3.1将试料（4.1)置于250ml.烧杯中、盖上表皿，加8~~12mlL王水0.5ml.硫酸，微热使试料宽全溶解、移去表Ⅲ，蒸至近十，取下，稍冷，用6~8mL盐酸氢溴酸淋洗杯壁，加热至硫酸冒烟，龟复比操作1～3次使锡排尽，冷即。
4.3.2加入5ml盐酸（3.7）用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却。移入50ml容量瓶中.用少量水洗涤烧杯3～1次，并入容量瓶中。加入10mL柠檬酸铵溶液，加0.2g抗坏恤酸.摇动使之溶解.加5mL碘化钾溶液，用水稀释至刻度，混勾。静置10 min。4.3.3将部分试液于电解杯中，在示波极谱仪三电极系统阴极化导数部位.起始电位0.31V(vS.SCE)进行扫描，于约-0.52V处测其峰电流值。4.3.4准确移取3份与试料含铅量相近的铅标准溶液，分别于50ml容量瓶中，加入5ml.盐酸（3.7），10ml.柠檬酸铵溶液.0.2g抗坏血酸.5mL碘化钾溶液，用水稀释至刻度混勺。静置10min.以下按4.3.3条进行。与试样同时测峰电流值。3份标准溶液的峰电流值相对误差不得大了2%.取平均值作为标准溶液的峰电流值。
5分析结果的表述
按式(1)计算铅的百分含量：
Pb(%) V.× 10
式中：c一铅标准溶液的浓度·ug/mL；I-----试液的峰电流值，uA；
I—-铅标准溶液的峰电流值，uA；I——-空自试验溶液的峰电流值，uA：V，铅标准溶液的体积,nl.；
试料的质量..
所得结果表示至三位小数。若铅含量小下0.010%时，表东至四位小数；小下0.0010%时，表示强五位小数。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大「表2所列允许差，69
铅含量
0. 000 20~0. 000 50
0. 000 50~- 0. 001 0
0. 001 0---0. 003 0
7范围
GB/T 3260. 4-2000
允许差
铅含量
>0. 003 0~~0. 006 0
0. 006 0~~0. 010
0. 010-~0. 015
方法2示波极谱法测定铅量
本标准规定了锡中铅含量的测定方法，本标准适用于锡中铅含量的测定。测定范围：0.015%0.20%。8方法提要
充许筹
试料用王水溶解，以盐酸-氢溴酸挥发排除大量锡等杂质。在稀盐酸和柠檬酸铵底液中定铅的还原波。铅的半波电位为0.46V(vs.SCE)。9试剂
9.1抗坏血酸。
9.2盐酸(pl.19g/mL)。
9.3氢溴酸(p1.49g/ml.)。
9.4硝酸(pl.42g/mL)。
氨水(p0.9 g/mL)。
硫酸（1-+4）。
盐酸（1+1)。
硝酸（1+3）。
正水：1体积硝酸(9.4)与3体积盐酸（9.2)混合。盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.2)和氧溴酸等体积混合。9. 11
柠檬酸铵溶液：称取420g柠檬酸溶于500mL水中，加150mL.氨水（9.5），用水稀释至1000ml，混匀。
9.12淀粉溶液（10g/L.)。
9.13铜溶液：称取1.34g化铜（CuCl。·2H,O）于1000mL烧杯中，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.约含o.5mg铜。9.14铅标准溶液：称取0.5000g金属铅（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加20ml.硝酸（9.8）.微热使之溶解并蒸发至干，冷却，加水溶解盐类.移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含 0.5 mg 铅。
10分析步骤
10.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001名。70
铅含量，%
>0.015~0. 050
0. 050-~0. 200
独立地进行2次测定，取其平均值。10.2空白试验
随同试料作空白试验。
10.3测定
GB/T 3260. 4--2000
试料·
10.3.1将试料（10.1)）置于250ml.烧杯中，盖上表血，加8～12mL正水，0.5ml.硫酸，微热使之完全溶解，移去表Ⅲ，蒸至近干，稍冷。加5～10mL盐酸-氧漠酸蒸至冒白烟，重复此操作1~~3次使锡排尽，冷却。
10.3.2加3ml.盐酸（9.7)用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却。加入0.2g抗坏血酸，摇动烧杯使之溶解，移入25mI.容量瓶中，先后用5mL柠檬酸铵溶液及少量水冲洗杯壁，洗液并入容量瓶中。10.3.3加2ml.淀粉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置10min左右，将部分试液置于电解杯中，在示波极谱仪三电极系统阴极化常规部位，于起始电位一0.2V(vs.SCE)进行扫描，约-(.46V处测量其峰电流值。
10.3.4准确移取3份与试料含铅量相近的铅标准溶液，分别置于3个25mI.容量瓶+，加入3ml.点酸（9.7），0.2g抗坏血酸，5mI.柠檬酸铵溶液，以下按10.3.3条进行。与试料测定同时.测峰电流值，3份标准溶波的峰电流值相对误差不得大于2%，取平均值作为标准溶液的峰电流值。注；发试料中含0.5mg以上铜时，需在铅标准溶液中加人相应量的铜溶液。11分析结果的表述
按式(2)计算铅的百分含量：
Pb(%) = C Va(I/ - I) × 10
式中：c一铅标准溶液的浓度，mg!rL;I
-试液的峰电流值，uA；
I铅标准溶液的峰电流值.μA；
一空白试验溶液的峰电流值，uA；铅标准溶液的体积，mL；
m.试料的质量，g。
-X 100
得结果表示至二位小数。若铅含量小于0.10%时，表示至三位小数12允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
铅含量
0. 015 ~ 0. 030
*0. 030~0. 050下载标准就来标准下载网
允许差
铅含量
>0. 050--0. 10
0. 10~0. 20
充许差
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