【国家标准(GB)】 锡化学分析方法 铜量的测定

GB/T3260.1—2000
本标准是对GB/T3260.1-—1982&锡化学分析方法新铜试剂光度法测定铜》的修订。修订的主要内容是：
将二氯甲烷萃取有机相光度测定改为水相显色直接光度测定；称样量由0.5~1名改为（.5~2多，并规定了不同含铜量时的取样量及试液分取量，吸收血由 2 cm改为 3 cmt
显色前增加0.5mL硫脲溶液（50g/L）黄酸羟胺溶液，新铜试剂溶液：由5 mL改为3 mL。本标准遵守：
CB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4—1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978冶金品化学分析方法标准的总则及一般规定G13/T7729—1987冶金产品化学分析分光光度法通则GR/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.1·-1982，本标由国家有色金属工业局提山。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标由云南锡业公司研究设计院起草。本标推主要起草人：白家源、杨伯康。1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法铜量的测定
Methods fur chenical analysis of tinDetermination of copper content本标推规定了锡中含量的测定方法：本标准适用于中铜含量的测定。测定范围：0.00030%～0.10为。2方法提要
GB/T 3260.1—2000
代替 GB/T 3260.1—1982
试料用盐酸及过化氢溶解,于pH5~-7用盐酸羟胺将铜()还原成铜()与新铜试剂形成黄色络合物.于分光光度计波长460nm处直接测量水相吸光度加入柠檬酸铵以防止锡其他金离子的水解，加入硫脲防止银形成氯化银沉淀，锡及其中的共存元素不于扰测定。
3试剂
盐酸(ol.19 g/mL)
过氧化氢(30%)。
盐酸（1+19），
氨水(2+1)。
盐酸羟胺溶液（100g/1.）：
硫豚溶液（50g/L）
3.7柠檬酸铵溶液（500g/L），
3.82,9-二甲基-1.10-二氮杂菲(新铜试剂)溶液(1g/L）;称0.1g新铜试剂用100ml.无水乙醇溶解。
3.9铜标准购存溶液：称取0.1000g金属铜（299.99%）置于100)ml.烧杯中，加入5ml.盐酸(3.1)，盖上表Ⅲ，加入1m工过氧化氢，加热至完全溶解并煮沸驱除游离氯，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁.冷却后,移入1 00)ml.容址瓶中,旧水稀释至刻度,混勺。此溶液1 mL含 100 μg铜。3.10铜标准溶液：移取50.00ml.铜标准贮存溶液于1000mL容量瓶中，加2mL盐酸（3.1）,用水稀释至刻度,混匀,此窃液 1 mL 含 5 pg 铜。4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样,精确至 0.0001 g。国家质量技术监督局200008-28批准2
2000-12-01实施
钢含量，%
U. 000 30-~0. 000 50
>0. 000 50 ~0, 005 0
>0, 005 0~0. 010
0. 010~0. 060
>0. 060-0. 10
试料量,
独立地进行2次测定，取其平均值。4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
GB/T 3260. 1 2000
分解时加盐酸，mL
试液总体积，mL
分取休积,ml
全量测定
全量测定
全量测定
4.3.1将试料（4.1)置于100mL烧杯中，盖上表血，加入10~15mL盐酸(3.1),逐滴加入过氧化氢至试样溶解完全再过量 3滴,加热煮沸至无小气泡，移去表血.蒸发至约1 mL,取下销冷。注：所称取的试料中铜基低下50时，以下从4.3.3条开始进行。4.3.2移入50或100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)分数次洗涤烧杯，并人猝量瓶中并稀至刻度，混勺，移取 5. 00 ml. 试液于 100 mL 烧杯中,置于低温电炉上蒸至约 1 ml。4. 3.3加入 10 mL 柠檬酸铵溶液，混勾,使可溶性盐类溶解,加入 3 ml. 盐酸羟胺溶液,0. 5 ml,硫脉溶液，混匀，用氮水中和至pH6.2左右（用精密pH试纸测试)，加入3mL新铜试剂溶液混匀。4.3.4移人25 ml.比色管中，J水稀释至刻度，混匀，放置5 min。4.3.5将部分试液移入3cm吸收血中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计460 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量，4.4T作曲线的绘制
4. 4. 1移取 0、0.50、1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00.10. 00 mL 铜标准溶液于一红 100 mL 烧杯中,置于低温电炉上蒸发至约1mL，取下，稍冷，以下按4.3.3~4.3.4条进行，4.4.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准熔液吸光度，以铜量为横坐标，以吸光度为纵坐标,绘制下作曲线。
5分析结果的表述
按式(1)计算铜的百分含景：
Cu(%) = m :V.× 10-s
式中：m1—从工作曲线上查得的量，：Vr
一分取试液体积，ml.:
试液总体积，mL，
一试料的质量，8，
所得结果表示至二位小数。若铜含量小于0.10%时,表示至三位小数;小于0.010%时，表示至四位小数;小于0.001 0%时,表示至五位小数，6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。铜含量
0. 000 30 ~0. 000 50
>0.000 50~0. 001 0
>0.001 ~1.003 0
20. 003 0-~0. 005 0
GB/T 3260. 1—2000
充许差
0. 000 20
0. 000 30
铜含量
>0.C050~0,010
>0. 010--0. C30免费标准下载网bzxz
>0. 030~-0. 060
2*0. 060~-[h. 10
充许差
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