【国家标准(GB)】 锡化学分析方法 砷量的测定

GB/T3260.62000
本标准是对GIB/T3260.6·1982《锡化学分析方法亚铁邻非啰啉间接光度法测定砷》的修订本标准遵守：
GB/T1.1·1993
标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规测第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.41988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-~-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T77291987冶金产品化学分析分光光度通则GB/T17433—1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之口起，代替GB/T3260.6-1982。本标推由国家有色金属工业周提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公司起草。本标准方法主要起草人：殷刚、杨俊、李志红。76
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法量的测定
Methods for chemical analysis of tinDetermination of arsenic content本标准规定广锡中碑含量的测定方法：本标准适用于锡中确含量的测定。测定范用：0.00020%～0.12%2方法提要
GB/T 3260. 6-2000
代替GB/T 3260.6-7G82
试料用硫酸、过氧化氢分解。在硫酸介质中，用锌粒将碑还原为化氢气体与基体分离.逸山气体刑碘液吸收。在c（1/2HSO,）=0.7～0.9mol/L的硫酸酸度下，以聚乙烯醇作稳定剂.砷1杂多酸与孔篇绿形成绿色离子缔合物，于分光光度计波长635nm处测量其吸光度。3试剂
3.1无砷锌粒（3~7mm）。
3.2 硫酸(pl. 84 g/mL)。
3.3过氧化氢（30%）。
3.4硫酸（1+1)。
3.5硫酸15.0%(V/V)。
3.6盐酸（1+1)。
3.7盐酸(1+99)。
3.8.氯化亚锡溶液（400g/L）：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H.O)于200ml.烧杯，加约80ml.盐酸（3.6），盖上表m.微热使溶液完全清亮，冷却至室温，再以盐酸（3.6)稀释至100mL，混勾3.9酒石酸溶液（300g/L）。
3.10碘吸收液（2g/1.）：称取2g碘及4g碘化钾于量杯中，加少许水溶解，再用水稀释至11，混3.11亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取1g无水亚硫酸钠于10mL水中溶解，移入滴瓶中（当口配劑）3.12钊酸铵溶液（15g/L）：准确称取7.50g钼酸铵［（N）MoO2·4H20]」400ml.烧杯中加水微热济解，冷却后以水稀释至500ml，移入塑料瓶中，混钉。3.13销酸铵硫酸混合液：准确量取等体积的钼酸铵溶液（3.12）与硫酸（3.5)于塑料瓶中，混匀（日配制）。
3.14聚乙烯醇（PVA-124，聚合度2400~~2500)溶液（10g/1.)：称取1g聚乙烯醇于烧杯中：100mL水，加热溶解，冷却后用水稀释至100mlL，混匀。用漏斗加棉花干过滤后使用、3.15孔雀石绿（牛物染色素B.S，分子式：CaHzCINz分子量：364.90）溶波（1.5g/L.）：称取0.30)）g孔雀存绿80mL乙醇（1+1)中溶解，以水稀释至200ml，混勺。用漏斗加棉花十过滤眉使用3.16呼标准贮存溶液：称取0.1320g预先在105C烘下至恒重的三氧化\砷（基准试剂）于10ml国家质量技术监督局200008-28批准2000 12-01实施
GB/T3260.6—2000
烧杯中.加10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，加5mL硫酸（3.4）.0.5ml.过氧化氢，加热煮沸10min，冷却，水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混。此溶液1ml.含100ug神3.17砷标准溶液：移取20ml.砷标准贮存溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混.此溶液1ml含4μg砷。Www.bzxZ.net
3.18砷标准溶液：移取10mL砷标准贮存溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1ml含2μg碑。
4设备和仪器
碑化氢发生及吸收装置（见图1)。120~130
1碑化氢气体发生瓶（150ml锥形瓶）2一橡皮塞；3--导气管；4--乳胶管：5吸收管（25mL比色管）图1砷化氢发生及吸收装置
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.00018。表1
碑含量，%
0. 000 20~ 0. 002 4
>0. 002 4- 0. 004 0
≥0.0040~0.0060
≥0. 006 0~ 0. 012
0. 012 ~ 0. 024
0. 024~ 0. 040
0. 040~- 0. 060
-0. 060-~0. 12
试料·
独立地进行2次测定、取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空自试验
5.3测定
配制试液体积，mL
分取试液体积，ml.
5.3.1将试料（5.1）置于150mL锥形瓶（当砷含量≤0.012%时）或100ml烧杯+r（当砷含量78
GB/T3260.6-2000
>0.012%时）.加2.0mL过氧化氢，7.0mL硫酸（3.2），混匀，于电炉上微热分解，增湿赶尽大泡、继续强热蒸发4～6min使硫酸发浓白烟，取下冷却。加25ml。水，混匀，冷却。注：当砷含垫商于0.012%时用盐酸（3.7)将烧杯中试液移入50ml.容量瓶中，冷却括稀释至刻意，混句，分取5ml试液干150mL锥形烧瓶中，加10ml.硫酸（3.4），加15ml，水，混匀、以下从5.3.2条开始，5.3.2加入2ml.氯化亚锡溶液，混匀加入5mL酒石酸溶液，混勾.加7g无砷锌粒，立即连接吸收装置，导气管的出气端应接近吸收管的底部，吸收管中颅先加入10mL.碘吸收液，吸收逸出的碑化氢气体。反应25min后，取下导气管，并用少量水吹洗管壁，注：如试液中锑量大于400ug时，需加人4ml.氯化亚锡溶液抑制锑的干扰。5.3.3在吸收管中加入4滴亚硫酸钠溶液，摇动使碘液还原至无色，加8.0mL钥酸-硫酸混合液，1mL聚乙烯醇溶液混匀，加2.0mL孔雀绿溶液，以水稀释至刻度，混匀，立即在60C上10C的水浴中加热8min.取出用冷水冷却。
5.3.4移取部分济液，根据含砷量用1cm或2cm吸收迅，以随同试料的空白试验溶液为参比、在分光光度计波长635nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的碑量。5.41.作曲线的绘制
5.4.1移取0、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mlL砷标准溶液（3.17或3.18）。分别置于两组150ml.发生瓶中.加入10mL硫酸（3.4）。用水稀释至30mL，混匀。以下按5.3.2~5.3.4条进行。5.4.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以碑滚度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注：使用每瓶锌粒均需校正各自的曲线。6分析结果的表述
按式（1)计算砷的百分含量：
As(%) = ml -V。X 10-s
式中：m—-从工作曲线上查得的碑量，ug；Va—-试液总体积,mL；
V,-分取试液体积.mI.
mo试料的质量·g。
所得结果表示至三位小数。若碑含量小十0.010%时，表示至四位小数：小于0.0010%时，表示至五位小数。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
砷含基
0. 000 20- 0. 000 50
0. 000 50~0. 001 0
2 0. 001 0~ 0. 003 0
>0. 003 0~0. 006 0
允许差
C. 000 30
砷含量
0. 006 0-- 0. 010
>0. 010~0. 030
20.030~0.060
>0.060~0.12
允许差
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