【国家标准(GB)】 锡化学分析方法 镉量的测定

GB/T 3260.1.--2000
本标准为首次制定的新标准。
本标潍遵舒：
GB/T1.1-1993
第1单元：标准的起草与表述规则标准化工作导则
基本规定
GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728--1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-—1998治金产品化学分析基础术语本标准中附录A是提示的附录。
本标淮由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标由云南锡业公司研究设计院、柳州华锡集团有限责任公司起草。本标准主要起草人：苏爱萍、吴云远、林庆权、林信钊、陈旭峰。9.+
第1部分：标准编写的
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法镐量的测定bzxz.net
Methods for chemical analysis of tin--Determination of cadmium content本标准规定了锡中镉含量的测定方法。本标准适用于锡中镉含量的测定。测定范围：0.00001%～0.0010%。2方法提要
GB/T 3260. 11 --2000
试料在少量硫酸存在下用稀王水分解后，以盐酸-氢溴酸排除锡，在稀王水介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.80nm处，测量镉的吸光度。3试剂
3.1盐酸(pl.19 g/mL)。
3.2硝酸(pl.42g/ml.)。
3.3硝酸（1+1)。
3.4硝酸(2+3)。
3.5硫酸（1+1)。
3.6盐酸氢溴酸混合液：盐酸（3.1)和氢溴酸（o1.38g/mL）等体积混合配制3.7王水：3体积盐酸（3.1)和1体积硝酸（3.2)混合配制。3.8 王水(1+1)。
3.9标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入20ml.硝酸（3.4），盖上表Ⅲ，微热至完全溶解.用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移人500mI容量瓶中，加入25ml.盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mlL含1000ug镉。3.10镉标准溶液：移取25.00ml镉标准贮存溶液置于盛有10ml.盐酸（3.1）的250mL容量瓶.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镉。3.11标准溶液：移取25.00ml镉标准溶液（3.10)置于盛有10mL盐酸（3.1），的250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg。4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：镉的特征浓度应不大于0.0090ug/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液（不是“零\标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
国家质量技术监督局2000-08-28批准2000-12-01实施
GB/T 3260. 11---2000
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
镉含量，%
0. 000 01 ~- 0. 000 10
>0. 000 10 ~0. 001 0
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
试料，器
测量时试液体积.mL
5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加入20ml王水（3.8），盖上表血，于低温电炉上分解完全，移去表Ⅲ沿杯壁加入1.0mL硫酸混匀，加热蒸发至刚冒白烟，稍冷。沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸混合液，混句，加热蒸至冒自烟稍冷。重复加盐酸-氢溴酸混合液2～3次，排尽锡后冒尽自烟，冷却。5.3.2加入1.0~2.5mL王水（3.7），用少量水吹洗杯壁，微热，冷至室温后以水移入10～25ml.的容量瓶中其中含王水10%（V/V），并稀释至刻度、混勾。5.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.80nm处，与标准溶液系列间时，以水调零测量试液中锷的吸光度。所测吸光度减去空自试验溶液的吸光度，从工作曲线「查出相应的镉浓度。5.4上作曲线的绘制
移取0.0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镐标准溶液（3.11）置于组100ml.容量瓶中.分别加入10 mL王水（3.7），用水稀释至刻度，混匀。与试料测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度。以锅浓度为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度标准溶液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的表述
按式（1)计算镉的百分含量：
Cd(%) -- c+V。× 10* s
式中：“从T.作曲线上查得镉的浓度.μg/mL.；V试液的总体积,mL;
-试料的质量，
所得结果表示至四位小数。若镉含量小于0.0010%时，表示至五位小数。7允许差
实验案之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。96
0. 000 01 -~ 0. 000 05
≥0. 000 05 ~0. 000 10
>0. 000 10~~0. 000 30
0. 000 30~~0. 000 50
>0. 000 50~ 0. 001 0
CB/T 3260. 11---2000
允许筹
0. 000 02
GB/T3260.11—2000
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-1D型原子吸收光谱仪测量镉的工作条件如表A1。表A1
波长，nm
灯电流，mA
光谱通带，nm
燃烧器高度，mm
空气流量，L./min
乙炔流，l./min
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