【国家标准(GB)】 锡化学分析方法 铝量的测定

GB/T3260.7.--2000
本标准是对（F13/T3260.7.-1982《锡化学分析方法铬天青S光度法测定铝》的重新确认：对具中的试样称取量和试液分取做了明确规定，并进行了编辑性修改。本标准遵守：
GB/T 1.1 1993
3标推化工作导则
基本规定
第1部分：标准编写的
第1单元：标准的起草与表述规则GB/T1.4-~1988标推化T作导则
」化学分析方法标准编写规定
G13/T【467---1978冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB/T7729—1987治金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析方法基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.7—1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人：刘春、戴宏文、郭玉兰。80
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法铝量的测定
Methods for chemical analysis of tin -Determination of aluminum content本标准规定了锡中铝含量的测定方法。本标准适用于锡中铝量的测定。测定范围：0.00030%~～~0.0040%。2方法提要
GB/T 3260.7--2000
代替GB/T3260.7-1982
试料以王水溶解，用盐酸和过氧化氢将大量锡排除后，以DL.半胱氨酸盐酸盐、抗坏血酸、硫脲等掩蔽残留之少量锡及铁、铜等，在pH5.8~6.8缓冲溶液中，铝与铬天青S及非离子表面活性剂（0OP）形成络合物，于分光光度计615nm波长处测量其吸光度，在50mL被测溶液中共含有0.25mg铁，1.5mg砷，10mg铅，0.3mg锡、铋，1mg锑、铜、锌均不于扰测定。
3试剂
试剂配制及分析用水均为二次蒸馏水或去离子水。3.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。3.2硝酸（pl.42g/ml），优级纯。3.3过氧化氢（30%），优级纯。3.4盐酸(1+1)。
3.5盐酸（1+20)。
3.6氨水（1+1)，优级纯。
3.7氨水(1+20)，优级纯。
3.8E水：以1体积硝酸（3.4)与3体积盐酸（3.1)混合。3.9铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S溶于50mL.乙醇中，用水稀释至100mL，混勾。3.10聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液（1g/L）。3.11乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取300g乙酸铵溶于水中，加3mL冰乙酸，用水稀释至1000ml。储存于塑料瓶中。
抗坏血酸溶液（10g/L)。
3.13硫脲溶液（20g/1.）。
3.14DI.-半胱氨酸盐酸盐溶液（10g/I.)。3.15百里酚蓝乙醇溶液（1g/L）。3.16铝标准购存溶液：称取0.1000g金属铝（≥99.99%），置于100ml.烧杯中，加10ml盐酸（3.4）微热使之完全溶解，加入10mL盐酸（3.4），移入1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混勺。此溶液国家质量技术监督局2000-08-28批准2000-12:01实施
1 ml含100μg铝。
GB/T 3260. 7.--2000
3.17铝标溶液：称取10.00mL铝标准贮存溶液置于500ml.容量瓶中，加10ml.盐酸（3。1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ug铝。4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至.001g。表1
铝含量，%
0. 000 30-~ 0. 001 4
0. 001 4 ~ 0. 002 8
≥ 0. 002 8 ~~ 0. 004 0此内容来自标准下载网
试料量，g
独立地进行2次测定，取其平均值。4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
试液总体积，ml
全量测定
分取体积.mll
4.3.1将试料（4.1)置于100mL烧杯中，盖上表血。加入10mL王水，温热使之溶解完全后.取下表Ⅲ，蒸发至近干。加2mL盐酸（3.1）、1滴过氧化氢，蒸至近干，如此重复操作3或4次，冷却。加1ml盐酸（3.1），用水吹洗杯壁，加热使可溶性类溶解，冷却。4.3.2用水将试液移入25ml.容量瓶中并稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液于50ml容量瓶中。
注：试料中铝量小于14μg吋，应省去4.3.2条操作。用水将全部试液移入50mL容量瓶中，以下从4.3.3条开始进行。
4.3.3加入1mLDL-半胱氨酸盐酸盐溶液、3mL抗坏血酸溶液、3滴百里酚蓝溶液，滴加氨水至深红色退去，再用氨水（3.7）和盐酸（3.5）调至溶液刚好呈微红色并过量约0.2mL盐酸（3.5）。加入3ml.疏脉溶液、3mL铬天青S溶波、5mLOP溶液、5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用水稀释到刻度，混匀。放罩30 min.
4.3.4将部分试液移入0.5cm吸收皿中，以随试料的空白试验溶液为参比，于分光光度波长615nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0、1.00、2.00.3.00.5.00、7.00mL铝标准溶液，分别置于组50mL容量瓶中.用水稀释至约20mL，以下按4.3.3条进行。4.4.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以铝量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5分析结果的表述
按式(1)计算铝的百分含量：
式中：V,—分取试液体积，mL;
V,---试液总体积,ml;
Al(%) = m -V。× 10=b
m-·从工作曲线上查出的铝量.ug；82
× 100
m—试料的质量，g。
GB/T 3260.72000
所得结果表示至四位小数。若铝含量小于0.0010%时、表示至五位小数。6允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铝含量
0.000300.00050
0.000500.0010
0. 001 0~0. 002 0
0. 002 0-- 0. 004 0
充许差
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