【国家标准(GB)】 锡化学分析方法 硫量的测定

GB/T3260.10--2000
本标准是对GB/T3260.10-
0--1988《锡化学分析方法蒸馏示波极谱法测定硫》的量新确认·并做编辑性修改。
本标准遵守：
GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定
GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978治金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T17433--1998冶金产品化学分析方法基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.10--1988。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负资起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人：林中鹏、金静如、虞淑蓉、周显康。90
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法硫量的测定
Methods for chemical analysis of tinDeterninationof sulphurcontent本标准规定了锡中硫含量的测定方法本标准适用于锡中硫含量的测定，测定范：0.00010%～0.020%2方法提要
GB/T 3260. 10---2000
代替GB/T 3260.10—1988
用氢碘酸-盐酸-次磷酸为还原剂兼作锡的溶剂，在蒸馏瓶中加热溶解试样，使硫星硫化氢通过氮气载出，吸收于0.5mol/L氢氧化钠溶液中，在示波极谱仪上，于-0.6～1.1V进行扫描，记录峰值、试料中共存有10mg铅.6mg锑，1mg砷、铋、铁、铜均不干扰测定。3试剂
本方法所用水均为亚沸蒸馏或去离子水。3.1氮气：含氮>99.7%。
3.2铜溶液：称取2.66g鐵化铜（CuCl2·2H,0）于100mL盐酸（1+1，优级纯）中，混勺。此溶液1ml含100mg铜。
3.3铂溶液：称取26.83g氯铂酸（H2PtCl。·6HO)溶于100mL盐酸（1+1，优级纯）中，混勺。此溶液1ml含10 mg铂。
3.4还原剂
3.4.1取300mL氢碘酸（pl.50g/ml，优级纯）200mL盐酸（pl.19g/mL，优级纯）、150ml次磷酸（50%，优级纯）及50ml水，置于1000mL回流蒸馏瓶中，加热回流蒸馏提纯7～8h，直至检验无硫为正。使用前按每100ml.还原剂中加入0.5ml.铜溶液（3.2）及0.5mL铂溶液（3.3）.m流蒸馏溜至检验硫。
3.4.2取400mL氢碘酸（p1.5g/mL，优级纯）200ml.盐酸（pl.19g/ml，优级纯）及100g次磷酸钠，于1000mL回流蒸馏瓶中，混匀，加入铜溶液（3.2）及铂溶液（3.3），提纯方法与3.4.1条同。3.5吸收液：c(NaOH)=0.5mol/L氢氧化钠（优级纯)溶液。贮存于聚乙烯瓶中。3.6聚乙烯醇溶液（0.5%）。
3.7高锰酸钾氯化汞混合溶液：称取3g高锰酸钾溶于75mL饱和二氟化汞和75mL水的混合溶液后.移入洗气瓶中。
3.8氯化锁溶液（5%）：称取7.5g氯化钥（BaCl，·2H2O）溶于150ml。水后，移入洗气瓶中。3.9硫标准贮存溶液：称取预先在120C烘干的4.4375g无水硫酸钠（优级纯）溶于少量水后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg硫3.10硫标准溶液：移取20.00mL硫标准贮存液于1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混汀，此溶国家质量技术监督局2000-08-28批准200012-01实施
液1ml含20μg硫。
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3.11硫标凝溶液：移取5.00mL硫标准处存溶液于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混，此溶液1mL含5μg硫。
4仪器
还原蒸馏装置，见图1：
gio-12
$30~34
1-氮气瓶；2--压力表；3--高锰酸钾氯化汞混合溶液洗气瓶；4-氯化钡溶液洗气瓶；5-缓冲瓶，6---磨口塞，7·还原剂瓶；8·--活寒；9蒸馏瓶1：10--冷凝管；11-蒸馏瓶112--吸收管，13-可调加热器图1还原蒸馏装置图
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样.精确至0.0001g。表1
硫含量，%
0. 000 10~~ 0. 000 50
: 0. 000 50~ 0. 001 0
0. 001 0-~0. 005 0
0. 005 0~0. 010
7*0. 010~ 0. 020
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空自试验。
5.3测定
试料量·g
吸收液，mI.
5.3.1将试料（5.1)置于蒸馏瓶1中，在蒸馏瓶1中加入8~~10ml.还原剂（3.4.1），连接好还原蒸馏92
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装置的各部分，同时将导出管插入盛有吸收液的吸收管内。5.3.2加热蒸馏瓶1，使还原剂（3.4.1)沸腾，并保持微沸（此瓶中还原剂可使用数日，不须每天史换）5.3.3以约25mL/min的速度通入氮气。在通氮情况下.加入15mlL还原剂厂（3.4.1）.配制时如无次磷酸，可用还原剂（3.4.2)代替于蒸馏瓶【中，加热溶解试料（5.1）。注：称取1g试样时，需加入20mL还原剂（3.4.1）。试料（5.1)溶解时间最好在10min左右溶完，如溶样浊爱慢可在还原剂(3.4.1)中适当增加铜溶液、铂溶液的量。5.3.4试料（5.1)溶完后，保持微沸，继续以50~100ml./min的速度通入氮气约10min。从加入还原剂（3.4.1)开始到吸收完毕，总共不少于20min。5.3.5取下吸收管，按每5mL吸收液加入1滴（约0.05mL）聚乙烯醇溶液，混匀注：聚艺烯醇量影响波形很大，必须在试样分析及标雅溶液配制中严格控制致5.3.6移取部分吸收液于电解杯中，在示波极谱仪上（使用电极）.0.61.1V进行扫描，2峰值。
5.3.7移取3份与试料含硫量相近的硫标准溶液（3.10或3.11)，以下按5.3.1～~5.3.6条进行。3份硫标准溶液的峰值极差的相对误差不大}4%，取其平均值作为硫标准溶液的峰值。6分析结果的表述
按式(1)计算硫的百分含量：
S(%) =- C: Ve(/ -10) × 10-6ms·I.
硫标准溶液的浓度，pg/ml;
V硫标准溶液的体积,mL免费标准bzxz.net
I，试样的峰电流，pA；
I,空白试验溶液的峰电流，μA；I-标准溶液的峰电流μA
m试料的质量，。
所得结果表示至三位小数。若硫含量小于0.010%时，表示至四位小数；小于0.0010%时.表示至五位小数。
7充许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表２
硫含量
0. 000 10~ 0. 000 30
≥0. 000 30-~ 0. 000 60
7-0. 000 60~ 0. 001 0
=0, 001 0 ~ 0. 003 0
≥0, 003 0~ 0. 005 0
二= 0. 005 9~0. 010
0. 010~- 0. 020
充许差
0. 000 30
0, 001
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