【国家标准(GB)】 锡化学分析方法 锑量的测定

GB/T3260.52000
本标准是对GB/T3260.5·1982《锡化学分析方法孔雀绿光度法测定锑》的重新确认，只进行编辑性修改。
标准遵守：
GB/T1.}--1993标准化\I.作导则基本规定
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的GB/T 1.4—1988
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T7729~--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.5--1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准出云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。本标准主要起草人：李志芳、王寿来、陈旭峰。72
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法、锑量的测定
Methods for chemical analysis of tin--Determination of antimony content本标准规定了锡中锑含量的测定方法本标准适用于锡中锑含量的测定。测定范围：0.00050%~0.050%。2方法提要
GB/T3260.5 ---2000
代替GB/T 3260.5-1982
试料以盐酸、过氧化氢分解，在盐酸介质中，的络阴离子与孔雀绿作用，所生成的绿色络合物被苯举取，于分光光度计波长635nm处测量其吸光度。在被萃取溶液中共含有400mg锡，0.1mg铜，1ug金、各不下扰测定。3试剂
3.1无水硫酸钠。
3.2 盐酸(pl.19g/ml)。
3.3过氧化氰（30%）。
3.4苯。
3.5盐酸（5+3）。
3.6磷酸(1+9)。
3.7氣化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl2·2Hz0)，加20mL盐酸（3.2），温热溶解.稍冷，用水稀释至100 ml.。
3.8亚硝酸钠溶液（140g/1.）。3.9尿素溶液（400g/1.）。
3.10孔雀绿溶液（2g/1.）。
3.11锑标准贮存溶液：称取0.2742g酒石酸钾（KShOC,H0。·1/2H.0）250ml.烧杯：1.搬入100ml.盐酸（3.5），搅拌溶解居.移入1000mL容量瓶中，用盐鞍（3.5）洗净烧杯诈稀释至刻度.混句，此溶液1mL含100g锑。
3.12锑标准溶液：移取25.00nL标准存溶液于500m.容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻度，混订，此溶液1mL含5ug锑。
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。国家质量技术监督局200008-28批准2000-12-01实施
锑含量，%
0.00050~0.0050
>0. 005 0-- 0. 020
≥0.020~0. 050
独立地进行2次测定，取其平均值4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
GB/T3260.5—2000
试料量·g
试液总体积，ml
4.3.1将试料（4.1)置于150ml.烧杯中.加20ml.盐酸（3.2）.盖上表血、逐滴加入2~6ml过氧化氰，加热使之溶解完全并煮沸至无小代泡，冷却，用盐酸（3.5）移入25或50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
4.3.2移取5.00mL试液，置于100ml，烧杯中，加3mL盐酸（3.2），加热至50~60C.滴人2～4滴氯化亚锡溶液，混勾，冷却。
4.3.3加入1mL亚硝酸钠溶液.混匀.放置2min。加1.5mL尿素溶液，边加边摇动0.5一lmin.使气泡散尽。
4.3.4移入预先盛有20.00mL苯的125ml.分液漏斗中，用20mL磷酸分数次洗涤烧杯，并入分液漏斗中，混勾。加0.5mL孔雀绿溶液，振摇1min，静置分层后，弃去水相。往有机相中加0.5&无水硫酸钠，摇动片刻。
4.3.5将部分有机相移入1cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长635nm处测量吸光度，从工作曲线上查出锑量4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0.1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液，分别置于--组100mL烧杯中，以盐酸（3.5）补至5ml.，以下按1.3.2~~4.3.4条进行.将部分有机相移入1cm吸收Ⅲ中，以试剂空自为参比，测量标摊溶液吸光度。以量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的表述
按式（1)计算锑的百分含量：
Sb(%) =- m : V. X 10-s
?从工作曲线上查得的锑量，g；式中;m,--
V,分取试液体积,mL;
V。试液总体积,ml.;
-—试料的质量,g。
所得结果表示至三位小数。若锑含量小于0.010%时，表示至四位小数，小于0.0010%时，表示至五位小数。
6允许差
实验室间分析结果的差值不大于下表2所列允许差74
0. 000 50~0. 001 0
>G. 001 0~0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 005 0
GB/T 3260. 5-2000
允许禁
锑含量
0. 005 0~ 0. 010
0. 010~0. 030wwW.bzxz.Net
≥0.030~0.050
允许差
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