【国家标准(GB)】 瓶级聚酯切片

GB/T17931—1999
本标准主要参考意大利SINCO公司引进装置合同和国内外瓶级切片生产产品质量水平而制定。卫生指标达到GB13114一1991《食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂卫生标准》要求。产品分共聚、均聚两种。产品等级分优等品和合格品二个等级。本标准的卫生指标的试验方法按GB13114-~1991规定。质量指标中的特性粘度、熔点的试验方法等效采用国际标准ISO1628-5：1998、ISO3146:1985和美国试验与材料协会标准ASTM-D4603:1991；乙醛含量（顶空法）、结晶度的试验方法等效采用意大利SINCO公司COBARR方法；二甘醇、色度、粉屑、水分、灰分的试验方法等效采用、端羧基参照采用国家标准GB/T14190一1993《纤维级聚酯切片分析方法》。
本标准自2000年7月1日起实施。本标准的附录 A、附录B、附录 C、附录 D、附录 E、附录 F都是标准的附录。本标准由国家纺织工业局提出。本标准由上海化学纤维（集团)有限公司归口。本标准起草单位：仪征化纤股份有限公司。本标准主要起草人：史维沟、顾维清、唐周军、刘承美、杨天翠、王美祖、沈新民。222
1范围
中华人民共和国国家标准
瓶级聚酯切片
Bottle grade polyester chip
GB/T17931—1999
本标准规定了瓶级聚酯切片的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准主要适用于以精对苯二甲酸、乙二醇为主要原料，采用直接酯化连续缩聚或间歇缩聚均聚聚酯产品和以精对苯二甲酸、乙二醇及间苯二甲酸采用直接酯化连续缩聚或间歇缩聚共聚聚酯产品。其他工艺路线的产品可参照使用。
本标准主要适用于食品容器和包装材料用聚酯切片，非食品容器及包装材料用聚酯切片可参照使用。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6678—1986化工产品采样总则GB/T6679—1986固体化工产品采样通则GB/T8170—1987数值修约规则
GB13114--1991食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂卫生标准GB/T14190--1993纤维级聚酯切片分析方法塑料毛细管粘度计测量聚合物稀溶液的粘度第1部分：一般原理ISO 1628-1:1998
塑料毛细管粘度计测量聚合物稀溶液的粘度第5部分：热塑性均聚和共聚ISO 1628-5:1998
塑料半结晶聚合物熔融行为(熔融温度或熔融范围)的测定ISO 3146:1985
ASTMD4603:1991
3定义
聚酯特性粘度的标准试验方法
3.1色度L值：CIE标准中物质的明亮程度。3.2色度b值：CIE标准中物质由蓝色至黄色程度。3.3色度a值：CIE标准中物质由绿色至红色程度。4产品分类
瓶级聚酯切片分为共聚、均聚两类，根据不同用途可分为用于矿泉水瓶、碳酸饮料瓶、其他食品容器及包装材料，按特性粘度值可分为不同规格。国家质量技术监督局1999~12-24批准2000-07~01实施
5要求
GB/T17931—1999
5.1外观：大小均勾、呈乳白色的颗粒。无夹心、黄色及碳黑粒子和异物。5.2卫生指标：按GB13114规定，见附录F标准的附录）。5.3质量指标：见表1。
17931 -1999
80°0V
(088*0~02'0=)
(026'0~082 '0= W)
80°0V
(008 0~092 *0= W)
(018 0~008°0*W)
(0980~0280=W)
(006'0098'0-W)
(008'0~092'0=W)
(0800080=）
80°0%
(89~9z-*W)
(088 '0~028 '0-'W)
0200+W200W
(02600980)
專另题2
6试验方法
6.1卫生指标
按GB13114规定执行。
6.2质量指标
6.2.1特性粘度的测定
GB/T 17931 -1999
6.2.1.1苯酚/邻二氯苯法（等效采用ISO1628-1和ISO1628-5，适用于特性粘度A的测定）6.2.1.1.1原理
在（25士0.05)℃的恒温水浴中分别测定溶剂和浓度为0.005g/mL试样溶液的流出时间，计算试样的特性粘度。
6.2.1.1.2试剂
a）苯酚：分析纯；
b）邻二氯苯：分析纯。
6.2.1.1.3装置
a）恒温水浴：能控制在（25士0.05)℃范围；b）乌氏粘度计：ISO1628-1中的Ic型毛细管粘度计，内径$=0.73mm；c）加热装置：能控制到（135~140)℃油浴或带温控加热装置；d）磁力搅拌器；
e）不锈钢滤网：标称孔径（63~90）μm或孔径（40~100）μm烧结玻璃过滤斗；f）分析天平：最小分度值为0.1mg；g）秒表：最小分度值为0.01s或采用自动粘度计自动计时；h）移液管：25mL；
i）锥形瓶：100 mL，带磨口玻璃塞；j）研磨机：能研磨至粒径0.5mm左右；k）真空干燥箱：温度控制范围：125～135℃，控制精度士5℃。6.2.1.1.4试验步骤
a）混合溶剂：将苯酚于70℃左右的热水中溶化，苯酚和邻二氮苯按1：1的质量比充分混匀，在25℃条件下测其密度，密度控制在（1.175土0.003）g/cm2范围内，用棕色带塞玻璃试剂瓶贮存，并放置在阴暗处。最好贮藏在低温培养箱中恒温。如流出时间比配制时溶剂的流出时间差值大于1%时，则该溶剂报废。
b）测定溶剂的流出时间：将17mL左右的苯酚-邻二氯苯混合溶剂经筛网或烧结玻璃漏斗过滤后充入乌氏粘度计中，并将其置于（25士0.05）℃的恒温水浴保持（15～20）min后，测量溶剂的流出时间，取5次测定值的算术平均值(误差不超过士0.1s)作为溶剂的流出时间t。c）试样的测定：将5g左右的样品用液氮冷却10min，取出经粉碎机粉碎过筛后取（30~40）目的样品作为试验用样品。准确称取（0.1250士0.0001）g样品放入100mL锥形瓶中，准确加入25mL苯酚-邻二氯苯溶剂，在（135～140)℃的条件下不停地搅拌，使试样完全溶解，溶样时间控制在30min内，若超过此时间，则需重新称样溶解。试样完全溶解后冷却至室温，将试样溶液经筛网或烧结玻璃漏斗过滤到鸟氏粘度计中，在（25士0.05）℃的恒温水浴中放置20min，然后测定其流出时间，重复三次，相互间的差值小于0.2s，取三次流出时间的算术平均值作为试样溶液的流出时间t。d）粘度计的清洗：粘度计在使用前或测量值不平行时，应用浓硫酸-重铬酸钾(1：1体积比)洗液浸泡12h以上，然后清水洗净，再用丙酮（分析纯)洗一次，在低于100℃的条件下烘干。对已使用过的粘度计清洗，可先将试液排出用三氯甲烷溶剂涮洗，然后干燥。6.2.1.1.5结果计算
式中：t——溶液的流出时间，s；ta——溶剂的流出时间,s;
c——溶液的浓度，g/mL；
VN——溶液的粘数,mL/g；
GB/T 17931 --1999
t—to
[n] =i+.c.VN
K经验常数,见附录 A(标准的附录);[n]特性粘度,dL/g。
测定结果计算到小数点后四位，按GB/T8170修约到小数点后三位。6.2.1.2苯酚/四氯乙烷法（等效采用ASTMD4603,适用于特性粘度B的测定）6.2.1.2.1原理
·（2）
在（25土0.05)℃的恒温水浴中分别测定溶剂和浓度为0.005g/mL试样溶液的流出时间，计算试样的特性粘度。
6.2.1.2.2试剂
a）苯酚：分析纯；
b）四氟乙烷：分析纯。
6.2.1.2.3装置
a）恒温水浴：能控制温度在（25士0.05)℃范围；b）乌氏粘度计：ISO1628-1中Is型毛细管粘度计，毛细管内径0.88mm；c）加热装置：能控制到（100～120)℃油浴或带温控加热装置；d）磁力搅拌器；
e）不锈钢丝网：325目；
f）分析天平：最小分度值为0.1mg；g）秒表：最小分度值0.01s或采用自动粘度计自动计时；h）移液管：25mL；
i）锥形瓶：100mL，带磨口玻璃塞；i）研磨机：能研磨至粒径0.5mm左右；k）真空干燥箱：温度控制在（125～130）℃，控制精度土5℃。6.2.1.2.4试验步骤
a）配制混合溶剂：把400g四氯乙烷加到装有600g苯酚的试剂瓶中（称量精确至1%），在干燥箱中于60℃条件下加热，振摇至溶液完全溶解，然后将溶液通过带有槽沟过滤器放入棕色贮瓶中，放置24h备用。溶剂密度25℃时控制在（1.232～1.238）g/cm之间（也可按份质量的苯酚和一份质量的四氯乙烷配制混合溶剂，25℃时溶剂密度为1.280g/cm）。b）测定溶剂的流出时间：将约17mL的苯酚-四氯乙烷溶剂经不锈钢丝网漏斗过滤后充入乌氏粘度计中并将其置于（25士0.05）℃的恒温水浴中，保持（15～20）min后，测量溶剂的流出时间，取5次测定值的算术平均值（误差不超过土0.1s)作为溶剂的流出时间to，200s>ta>80s。c）试样的测定：将5g左右的样品用液氮冷却10min，取出经粉碎机粉碎过筛后20目的样品作为试验用样品。准确称取（0.1250±0.0001）g样品放入100mL锥形瓶中，准确加入25mL苯酚-四氯乙烷溶剂，在（100～120)℃的条件下加热搅拌15min，若试样没完全溶解，继续加热到30min，其间10min观察一一次，溶样时间控制在45min内，若超过此时间，则需重新称样溶解。试样完全溶解后冷却至室温，将试样溶液经不锈钢丝网过滤后，充入鸟氏粘度计，在（25土0.05）C的恒温水浴中放置20min，227
GB/T 17931 -1999
然后测定其流出时间，重复三次，相互间的差值小于0.2s,取三次流出时间的算术平均值作为试样溶液的流出时间t。
6.2.1.2.5结果计算
a）由相对粘度计算特性粘度[]：t
[7 0. 25(n. - 1 + 3lng)
一溶液的流出时间，s；
式中：t-
-溶剂的流出时间，s；
溶液的浓度，g/mL；
n——相对粘度；
[n]——特性粘度,dL/g;
F由n查得的校正因子，见附录B；m
一样品的质量，mg。
b）由增比粘度sp计算特性粘度[n]：V1+ 4KHTsP
Isp = n 1
式中：Kh-——Huggins 常数，见附录 C(标准的附录),sp-
一增比粘度。
测定结果计算到小数点后四位，按GB/T8170修约到小数点后三位。6.2.2乙醛含量的测定
6.2.2.1顶空进样法（A法）
6.2.2.1.1原理
（3）
.（4）
（5）
（6）
将粉碎后的样品在150℃条件下加热90min，用气相色谱仪测定样品中释放出来的乙醛含量。6.2.2.1.2试剂
a）乙醛：99%（色谱纯）；
b）氮气：99.999%。
6.2.2.1.3装置
a）气相色谱仪：带FID检测器；b）色谱工作站或积分仪；
c）顶空进样器；
d）色谱柱：不锈钢填充柱；
e）固定相：PorapakQ80/100目；f）带铝质盖的顶空进样器；
g）硅化聚四氟乙烯垫；
h）封盖器；
i）标准筛：孔径0.5mm～0.6mm（20目～30目)；j）粉碎机；
k）液氮生物容器。
6.2.2.1.4试验步骤
a）推荐的气相色谱仪操作条件：柱温：150℃；进样口温度：200℃；检测器温度：200℃。228
GB/T 17931 --1999
b）求校正因子将99%的乙醛用去氧蒸馏水配成约1mg/mL的水溶液，并标定其浓度，见附录D。将上述乙醛水溶液用去氧水进一步稀释成浓度等距的五个标样，在顶空进样器和气相色谱仪上测定其相应的峰面积，求出校正因子。RF
式中：RF校正因子;
-已知标样的质量，8；
已知标样对应的峰面积，
c）样品的测定：将所要测定的样品置于液氮中冷却约10min，然后用粉碎机在液氮中将样品粉碎，粉碎时间不超过30s，用（0.5~~0.6）mm筛网过筛，取（0.5~0.6）mm的颗粒作试样。用氮气吹扫顶空瓶后，迅速称入约500mg（精确至0.1mg）的样品，用封盖器将事先用硅化聚四氟乙烯垫片垫好的盖子盖在顶空瓶上，将盛有试样的顶空进样器的炉体内，加热到150℃，并恒温90min。6.2.2.1.5结果的计算
式中：AA-
S样品一
M样品
乙醛含量，×10-；
样品的峰面积；
样品质量，g。
6.2.2.2裂解法（B法）
6.2.2.2.1原理
RF × S样品 ×10°
M样品bzxz.net
·（8)
用热分解装置将瓶级聚酯切片中含有的乙醛分离出来，用气相色谱仪通过选择适当的色谱柱和最佳测试条件达到定量测定的目的。6.2.2.2.2试剂
a）乙醛：99%（色谱纯）；
b）氮气：99.999%。
6.2.2.2.3'装置
a）热分解装置；
b）气相色谱仪：与热分解装置连接的氢火焰离子化检测器；c）记录仪或积分仪；
d）色谱柱：不锈钢填充柱（$3.2mm×2100mm）；e）微量注射器：10μL；
f）移液管:2mL、5mL；
g）棕色容量瓶：1000mL；
h）分析天平：最小分度值为0.1mg；i）固定相：porapak-Q60/80目，80/100目;GDX-10280/100目。6.2.2.2.4试验步骤
a）绘制标准曲线：用移液管向事先用氮气吹扫过的容量瓶中迅速加入适量的乙醛标准溶液，乙醛标准溶液的制备及分析见附录D(标准的附录），然后用蒸馏水（使用前通氮气除氧)稀释成浓度等距的五个标样，并摇匀，转入事先用氮气吹扫过的50mL的容量瓶中，倒满不能留有空间，放入冰箱中备用。用微量注射器分别吸取2L上述溶液放入裂解装置的铂舟中，推入分解管入口冷却段，转动旋塞阀，用氮气置换管中的空气5min，再把铂舟推到加热段，在阀关闭状态下，150℃下加热10min，然后打开阀将加热管内气体导入气相色谱仪进行气相色谱分析，记录峰面积，以乙醛含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，此标准曲线应使样品的乙醛含量落在其中部。229
GB/T 179311999
b）试样的测定：称取10mg左右（准确至0.0001g)剪碎的样品，放入裂解装置的铂舟中，推入分解管入口冷却段，转动旋塞阀，用氮气吹5min，置换管中的空气，再把铂舟推到加热段，在阀关闭的状态下，于150℃下加热10min，然后打开阀将加热管内的气体导入气相色谱仪中进行色谱分析，记录蜂面积。
6.2.2.2.5结果计算
式中：AA——乙醛含量,10-‘；W,按标准曲线求出的乙醛含量，g;W—--试样量,g。
测定结果计算到小数点后二位,按GB/T 8170规定修约到小数点后一位。6.2.3色相的测定
按GB/T14190—1993中3.5规定。6.2.4二甘醇含量的测定
按GB/T14190--1993中3.12规定。6.2.5端羧基含量的测定
6.2.5.1原理
样品在邻甲酚-三氯甲烷混合溶剂中回流溶解，冷却后用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液在电位滴定仪上测定样品中端羧基的含量。6.2.5.2试剂
a）邻甲酚：分析纯，需经蒸馅提纯（一周内使用）；b）三氟甲烷：分析纯；
c）乙醇或苯甲醇：分析纯（苯甲醇需经蒸馏提纯）；d）草酸：分析纯；
e）氢氧化钾：分析纯。
6.2.5.3仪器
a）自动电位滴定仪：包括滴定架、玻璃电极和甘汞电极；b）加热板：可恒温调节；
c）磨口三角烧瓶：300mL；
d）回流冷凝管：六球以上；
e）气体洗瓶；
f）干燥塔(装有干燥剂)；
g）粉碎机；
h）标准筛：20目、30目；
i）磁力搅拌器；
j）五通联接头的滴定装置（两个用于电极，两个用于氮气出、入，一个接滴定管）；k）分析天平：最小分度值0:1mg。6.2.5.4测试步骤
6.2.5.4.1氢氧化钾-乙醇（或苯甲醇）标准滴定溶液（约0.05mol/L)的配制和标定a）准确称取2.85g氢氧化钾溶于1000mL乙醇或苯甲醇中。b）精确称取（20～30）mg草酸（准确至0.1mg）,加人50mL经煮沸后冷却的蒸馏水，溶解后进行电位滴定。
式中：m-草酸的质量,mg；
GB/T 17931—1999
F=V×c× 63. 04
F= V× 3. 151 8
一消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，mL；V
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，0.05mol/L；（10）
（11）
63.04—与1.00mL氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L］相当的以毫克表示的草酸的质量；
F一一以草酸标定氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的因子。6.2.5.4.2样品测试
称取（0.5～0.6）mm粒径的样品（1士0.1）g（精确至0.0001g），倒入300mL磨口三角瓶中，准确加入50mL邻甲酚-三氯甲烷混合溶液（7：3质量比），装上回流冷凝管，在沸腾温度下回流1h至样品完全溶解，冷却至室温。将溶解好的溶液定量地转移到滴定装置中，玻璃电极和甘汞电极依次用水、乙醇、三氯甲烷冲洗后浸入溶液中，开启磁力搅拌器，并通入经干燥塔干燥过的氮气5min后，用0.05mol/L的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定，自动电位滴定仪将自动记录滴定曲线，滴定曲线的拐点为滴定的等当点。
使用过的电极依次用三氯甲烷、乙醇、水冲洗后备用。同样条件下做空白试验。
6.2.5.5结果计算
X-COOH
式中：X-COOH
端羧基含量，mol/t；
(V￥ V。) × × F
滴定样品时所消耗的标准滴定溶液体积，mL；空白试验所消耗的标准滴定溶液体积，mL；氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的量浓度，0.05mo1/L；F
一以草酸标定氢氧化钾-乙醇溶液的因子；样品的质量，g。
平行样的相对误差≤5%。
6.2.6熔点的测定
6.2.6.1偏光显微镜法（A法，等效采用ISO3146）6.2.6.1.1原理
（12 )
用偏光显微镜测定瓶级聚酯切片的熔点。在控制的速率下对置于显微镜的起偏镜和检偏镜之间的试样进行加热，测定瓶级聚酯切片丧失其光学各向异性(由双折射消失得知)时的温度，以之作为熔点。6.2.6.1.2材料
熔点标准物：试剂级，葱：217.0℃；锡：231.9℃；二氯化锡：247.0℃；酚酞：261.8℃。6.2.6.1.3装置
a）偏光显微镜：物镜×目镜≥50倍，带有内装检偏器的偏光凸透镜，放大倍率（×50～×100）；b）超薄切片机：薄片厚度20μm；c）熔点测定装置：带温控装置，室温～300℃，最小分度值0.1℃；d）玻璃载玻片：76mmX26mm×1mm；e）盖玻片:18mm×18mm。
6.2.6.1.4试验步骤
a）温度指示的校正
GB/T 17931-—1999
1）根据测试样品的熔点选择一种最接近样品熔点值的熔点标准物进行温度指示的校正。2）放适量的熔点标准物于玻璃载片上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜下观察时是一个单层。
3）将装有熔点标准物的玻璃载片放在加热台上，以2℃/min的升温速率升温。4）在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时的温度即为该熔点标准物的熔点。5）根据熔点标准物的熔点值和测试的实际熔点值之差计算出温度指示的校正值K：K=T-T
温度校正值，℃；
式中:K—
T,——熔点标准物实测值，℃；T2—熔点标准物标准值，℃。
b）试样测定
·（13)
1）用超薄切片机将试样切成一片厚为20μum的薄片，再用剪刀取约0.5mm2的样品（或将试样去除表皮，切取约2～3mg的小粒)放在玻璃载片上，用盖玻片压紧。2）将玻璃载片放在加热台上，调整好光路，快速升温至180℃，然后以10℃/min的升温速率升温至240℃以后，再以2℃/min升温速率升温，观察初熔，记下读数（精确至0.1℃）。3）试样达到初熔温度后，再快速升温至280℃，使其在此温度下保持3min，然后冷至室温，再以10℃/min的升温速率升温至240℃后，以2℃/min升温速率升温，观察晶粒引起的光效应消失时的温度，记为T（精确至0.1℃）。6.2.6.1.5结果计算
TMP -T+K
式中：TMP—-*
样品的熔点，℃；
样品测定出的熔点，℃；
温度校正值，℃。
6.2.6.1.6允差
同一样品测定两次的平行样误差应小于1.0℃。6.2.6.2热分析法（B法，等效采用ISO3146)6.2.6.2.1原理
( 14 ）
在一个适用的DTA或DSC仪器上，按控制的速率加热一个瓶级聚酯切片试样和个适宜的参照材料。由记录下来的DTA或DSC曲线确定与熔化性能有关的一个或几个特征点。6.2.6.2.2材料
熔点标准物：、锡。
6.2.6.2.3装置
差热分析仪或示差扫描量热仪。6.2.6.2.4试验步骤
a）温度指示的校正
1）称取5.0mg的铟放在铝质样品盘里盖上盖子，放在前面的样品平台上，用空的盖上盖子的样品盘作为参比，放在后面的样品平台上。以30mL/min的速率通入氮气，10℃/min的升温速率将温度从130℃程序升温至175℃，并记录下这个过程，重复上述步骤，计算二次实测温度的平均值，设为T1。输入T，值和铟的熔点标准值，重复上述步骤进行校正。2）用锡来代替钢，重复上述步骤，以10℃/min的升温速率将温度从210℃程序升温至255℃，并记录下这个过程，重复上述步骤，计算二次实测温度的平均值，设为T2。输入T，值和锡的熔点标准值，重复上述步骤进行校正。b）试样熔点的测定
GB/T 17931—1999
1）粉碎样品，以低于60目为好，称取小于5.0mg的试样放在铝质样品盘里，盖上盖子，放在前面的样品平台上。
2）以30mL/min的速率通入氮气，以10℃/min的升温速率升温至280℃（或高于试样熔点30℃），保温10min，然后以10℃/min的速率冷却至结晶峰以下50℃，再以10℃/min速率重新升温至280℃，记录加热曲线。6.2.6.2.5结果计算
从曲线上读取试样的熔点值，精确至小数点后一位，按GB/T8170修约到整数位。6.2.7粉屑的测定
按GB/T14190—1993中3.8规定。6.2.8水分的测定
按GB/T14190--1993中3.7规定。6.2.9结晶度的测定
6.2.9.1密度法
6.2.9.1.1原理
在装有密度梯度溶液的玻璃管中，根据切片粒子在密度梯度溶液的不同位置，测定出切片的结晶度。
6.2.9.1.2试剂
a）正庚烷：分析纯，
b）四氯化碳：分析纯。
6.2.9.1.3装置
a）结晶度测定仪；
b）密度梯度管：高度700mm左右，直径（70～80）mm；c）标准密度小球：测量范围（1.340~～1.400）g/cm的不同的五只小球；d）毛细管漏斗：内径0.5mm左右，长度大于700mm；e）磁力搅拌器。
6.2.9.1.4试验步骤
a）密度梯度溶液的配制：A法和B法任选一种。1）A法（间歌法）
按表2要求配制200mL不同组分的溶液，经充分搅匀后，用毛细管漏斗按组分顺序慢慢地往密度梯度管内加入，待全部加完后，用毛细管漏斗在溶液中横向轻轻搅拌数次，注意不能破坏溶液密度梯度的分布。
各组分配比
加入组分顺序
第一组分
第二组分
第三组分
第四组分
第五组分
第六组分
第七组分
第八组分
第九组分
第十组分
大约密度，g/cm
四氯化碳体积，mL
正庚烷体积,mL
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