【农业行业标准(NY)】 有机肥料全钾的测定

中华人民共和国农业行业标准
有机肥料全钾的测定
1主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料全钾的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。本标准适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法3测定原理
NY/T 299-1995
有机肥料试样经硫酸-过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
4试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水符合GB/T6682第5章中三级水的规格。4.1硫酸(GB/T625)。
4.2过氧化氢（GB/T6684）。
4.3钾标准贮备溶液：1mg/mL
称取1.907g经110℃烘2h的化钾（GB646），用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾（K）1 mg,贮于塑料瓶中。
4.4钾标准溶液：100μg/mL
吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液4.3)于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾(K）100 μg。
5仪器、设备
通常用实验室仪器和
5.1分析天平：感量0.1mg。
5.2可调电炉：1000W。
5.3火焰光度计。
5.4开氏瓶：50或100ml。
5.5容量瓶：50,100,1000mL。
5.6移液管：5,10mL。
5.7弯颈小漏斗：$2cm。免费标准bzxz.net
5.8具塞三角瓶：150mL。
中华人民共和国农业部1995-11-23批准1996-05-01实施
6试样的制备
NY/T 299—1995
取风干的实验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中,备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g（尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1~～2g），精确至0.001g，放入开氏瓶（5.4）底部，用少量水冲洗粘附在壁上的样品，加5.0mL硫酸（4.1）和1.5mL过氧化氢（4.2），小心摇匀。瓶口放一弯颈小漏斗（5.7)，放置过夜。在可调电炉（5.2)上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢（4.2），轻轻摇动开氏瓶，加热约10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴过氧化氢（4.2)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除去剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20～30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用滤纸干过滤至干燥具塞三角瓶（5.8)中，备用。同试样做两个平行测定。
7.2空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3校准曲线绘制
吸取钾标准溶液（4.4)0，2.50，5.00,7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾（K)0,5.00,10.00，15.00,20.00μg的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。7.4测定
吸取5.00mL试样溶液(7.1)于50mL容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。8分析结果的表述
全钾(K)含量以g/kg表示，按下式计算：全钾(K)= ·V·D、
由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，ug/mL；式中;c—
V—测定体积，本操作为50mL；
D-—分取倍数，定容体积/分取体积，100/5；m
-称取试样质量，g
由μg/g换算为g/kg的因数。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果允许差应符合下表要求：430
附加说明：
K,g/kg
5.1~10. 0
NY/T299—1995
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。允许差，g/kg
本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人何平安、苏云辉、刘海荷、杜沅沈、杜森。431
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