【农业行业标准(NY)】 有机肥料全磷的测定

中华人民共和国农业行业标准
有机肥料全磷的测定
1主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料全磷的硫酸-过氧化氢消煮、钒钼黄比色法测定。本标准适用于非泥质有机肥料中全磷含量测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理Www.bzxZ.net
NY/T 298--1995
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
4试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。4.1 硫酸(GB/T 625)。
4.2硝酸(GB/T 626)。
4.330%过氧化氧（GB/T6684)。
4.4钒钼酸铵试剂
A液：称取25.0钼酸铵（GB657)溶于400mL.水中；B液：称取1.25g偏钒酸铵（HG3-941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4.2)，冷却。在搅拌下将A液缓缓注人B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。4.5氢氧化钠（GB/T629）：10%（m/V）溶液。4.6硫酸(4.1):5%(V/V)溶液。
4.7磷标准贮备溶液：0.1mg/mL
称取0.4390g经105C烘干2h的磷酸二氢钾（GB1274，优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加人5mL硫酸（4.1),玲却后用水定容。该溶液1mL含磷(P)0.1mg。4.8磷标准溶液：50μg/mL
吸取50.0ml磷标准贮备液（4.7),放入100mL.容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷(P)50μg。4.9二硝基酚指示剂：0.2%（m/V）溶液称取0.2g2，4或2.6-二硝基酚溶于100mL水中。4.10无磷滤纸。
中华人民共和国农业部1995-11-23批准426
1996-05-01实施
5仪器、设备
通常试验室用仪器设备和
5.1分析天平：感量为0.1mg。
5.2可调电炉：1000W。
5.3分光光度计。
5.42开氏瓶：50mL或100mL。
5.5容量瓶：50,100,1000mL。
5.6移液管：5,10mL。
5.7弯颈小漏斗：±2cm。
5.8具塞三角瓶：150mL。
6试样的制备
NY/T 298—1995
取风于的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中,备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g（尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1～2g）,精确至0.001g，小心放入开氏瓶（5.4)底部，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品，加入5.0mL硫酸（4.1)和1.5mL过氧化氢（4.3），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗（5.7)，放置过夜。在可调电炉（5.2)上加热，缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加入15滴过氧化氢（4.3），轻轻摇动开氏瓶，加热约10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴过氧化氢（4.3)并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除去剩余的过氧化氢。取下，稍冷，小心加水至20～30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到干燥具塞三角瓶(5.8)中，备用。同一试样做两个平行测定。
7.2空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3校准曲线绘制
吸取磷标准溶液（4.8)0,1.00,2.00，3.00，4.00，5.00.6.00mL分别置于7个50mL容量瓶中，加人与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4或2，6-二硝基酚指示剂溶液（4.9），用氢氧化钠溶液（4.5)和硫酸溶液（4.6)调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（4.4），摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷（P)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00μg的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用2cm光径比色血，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
7.4测定
吸取5.00～~10.00mL试样溶液（7.1)于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。8分析结果的表述
全磷（P)含量以g/kg表示，按下式计算：427
NY/T 298--1995
全磷(P)=·V·D
X 10-3
式中：C—一由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，ug/mL;显色体积，50mL；
D—分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10；m—称取试样质量，g，
10-3——将μg/g换算为g/kg的因数。所得结果应表示至两位小数。
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。9.2两平行测定结果允许差应符合下表要求P+g/kg
2.00~5.00
附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。允许差，g/kg
本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人苏云辉、何平安、刘海荷、杜沉沈、仇志军。428
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