【农业行业标准(NY)】 有机肥料速效磷的测定

中华人民共和国农业行业标准
有机肥料速效磷的测定
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定有机肥料速效磷的柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。本标准适用于含泥质有机肥料中速效磷含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用永规格及试验方法3测定原理
NY/T 300--1995bzxz.net
柠檬酸是一种弱酸，它提取的磷被认为对作物有效。在一定酸度下,溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用，形成黄色三元杂多酸。在一定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关。4试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T6682第五章中三级水的规格。4.1硫酸(GB 625)。
4.2柠檬酸：2%（m/V）溶液
称取20g柠檬酸(HG3—1108)溶于水并稀释至1L。此液使用前配制。4.3硫酸：5%(V/V)溶液
吸取5mL硫酸(4.1)缓缓加入到90mL水中，冷却后加水至100mL。4.4氢氧化钠：10%(m/V)溶液
称取10g氢氧化钠（GB629)溶于100mL水中。4.5钒钼酸铵试剂
A液：称取25g钼酸铵（GB657)溶于400mL水中；B液：称取1.25g偏钒酸铵（HG3—941)溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（GB626），冷却。
在搅拌下将A液缓缓倾入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。4.6=硝基酚指示剂：0.2%(m/V)溶液称取0.2g2,4或2,6-二硝基酚溶于100mL水中。4.7磷标准贮备溶液：0.1mg/mL
称取0.4390g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（GB1274），用水溶解后，转人1L容量瓶中，加人5mlL硫酸（4.1),冷却后加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。4.8磷标准溶液：50μg/mL
吸取50.0mL磷标准贮备溶液（4.7）放入100mL容量瓶中，加水定容。此溶液1mL含磷（P）50μg。
中华人民共和国农业部1995-11-23批准432
1996-05-01实施
5仪器、设备
通常用实验室仪器和
5.1天平：感量0.01g。
NY/T 300
—1995
5.2振荡机（往返式，160~~170r/min)或其他相同效果的振荡机。5.3分光光度计。
6试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶中，备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内，加入100.0mL25土1℃的柠檬酸溶液（4.2），加塞，在25土1℃下振荡30min，用无磷滤纸干过滤入干燥的三角瓶中，弃去最初少量滤液。同一试样做两个平行测定。
7.2空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。7.3校准曲线绘制
吸取磷标准溶液（4.8)0，1.00，2.00,3.00，4.00,5.00,6.00mL于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试验溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加入2滴2，4或2，6-二硝基酚指示剂溶液（4.6），用氢氧化钠溶液（4.4)和硫酸溶液（4.3)调节溶液至刚呈微黄色，加入10.0mL钒钼酸铵试剂（4.5），摇匀，加水定容。此溶液为1mL含磷（P)0，1.00,2.00，3.00，4.00,5.00,6.00μg的标准溶液系列。在室温15℃以上条件下，放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计上波长440nm处用2cm光径比色Ⅲ，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.4测定
吸取5.00mL试样溶液（7.1)放入50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。
8分析结果的表述
速效磷(P)含量以mg/kg表示，按下式计算：速效磷(P）=·V·D
式中：c—由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，ug/mL；V——显色液体积，50mL；
D一分取倍数，试样提取液体积/分取体积，100/5；称取试样质量，g。
所得结果保留整数。
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。433
NY/T300-1995
9.2两平行测定结果的差不得超过平均值的5%。附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人苏云辉、何平安、唐昆、蒋琛、陈守伦。434
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