【农业行业标准(NY)】 有机肥料铜的测定方法

中华人民共和国农业行业标准
有机肥料铜的测定方法
NY/T 305.1—1995
本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铜含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。
第一篇湿灰化-原子吸收光谱法
1主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定铜含量的湿灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜(Cu)含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
3方法原理
用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长324.7nm处测量铜的吸光度。
4试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定。
4.1硝酸(GB/T 626)。
4.2高氯酸（GB/T623)。
盐酸(GB/T622)。
4.4硫酸(GB/T625)。
4.5纯金属铜。
4.6硝酸：3mol/L溶液。量取硝酸（4.1)19mL，用水稀释至100mL。4.7硫酸：1mol/L溶液。量取硫酸（4.4)3mL，倒入50mL水中并稀释至100ml。4.8硝酸（4.1)-高氯酸（4.2）：3+1混合酸。4.9铜标准溶液：50μg/mL。
称取0.5000g纯金属铜（4.5)（事先用2%乙酸洗净，用水洗去乙酸，再用无水乙醇洗两次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h以上），置于125mL三角瓶中，在室温下加入15ml.硝酸溶液（4.6)和1mL硫酸（4.4)，小心蒸发此溶液至产生三氧化硫（SO.)烟雾，待溶液冷却即转入1000mL容量瓶中，中华人民共和国农业部1995-11-23批准1996-05-01实施
NY/T 305.1--1995
用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为500μg/mL铜。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50ug/mL铜标准溶液。5仪器设备
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器Ⅲ使用前应用盐酸（4.3)1+3溶液浸泡2~~4h，用水冲洗干净并晾干。
5.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙燃烧器，铜空心阴极灯。5.2分析天平：感量0.001,0.0001g。5.3电热板或电砂浴。
5.4高型烧杯：100mL。
5.5容量瓶：50,100,1000mL。
5.6移液管：2,10mL。
6试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。
7分析步骤下载标准就来标准下载网
7.1试样溶液制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于高型烧杯（5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7～8mL硝酸（4.1），轻摇，使试样充分浸透，放在电热板或电砂浴上于150℃左右加热（最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可被蒸尽，内容物星褐色糊状，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸（4.8）5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2～3min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸（4.3)2mL和20mL水溶解残留物，再加热5min，趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶中，冷却后用水定容，摇匀后备用（注意：消化操作都应在通风橱中进行）。同一试样做两个平行测定。
7.2空白溶液制备
取6只100mL高型烧杯，应用的试剂和操作步骤同7.1条，注意冷却后转入50mL容量瓶中（不要定容），备用。
7.3仪器工作参数
以PE+4000型为例列出原子吸收分光光度计测定铜的工作条件参数，见下表：铜元素测定条件
灯电流
燃烧头高度
由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4校准
7.4.1校准溶液的制备
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用2mL移液管分别移取0,0.400.80,1.20,1.60,2.00mL铜标准溶液（4.9），分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铜溶液浓度分别为0，0.40，0.80，1.20,1.60,2.00ug/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0~4.00μg/mL。7.4.2吸光度测量
在波长324.7nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
7.4.3校准曲线绘制
以铜校准溶液的浓度（μg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.5测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。8分析结果的表述
铜(Cu）含量以mg/kg表示，按式(1)计算：铜(Cu)=V
式中：c-一从校准曲线上查得或由回归方程求得试液铜浓度，ug/mL，V
试样定容后的体积，50mL；
称取试样质量，g。
注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数。
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。(1)
9.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%；铜含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20%。
第二篇干灰化-原子吸收光谱法
10主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定铜含量的干灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中铜(Cu)含量的测定。11引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
12方法原理
试样在500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使铜金属元素全部转入溶液中，在盐酸447
NY/T 305. 1--1995
介质中，使用空气-乙焰，在波长324.7nm处测量铜的吸光度。13试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定。
13.1硝酸(GB/T626)。
13.2盐酸(GB/T622)。
13.3硫酸(GB/T625)。
13.4硝酸：3mol/L溶液。量取硝酸(13.1)19mL，用水稀释至100mL。13.5盐酸(13.2)：1+1溶液。
13.6硝酸（13.1)：1+1溶液。
13.7纯金属铜。
13.8铜标准溶液：50μg/mL。
按4.9条规定的步骤制备。
14仪器设备
通常实验室用仪器设备；试验中所用玻璃器Ⅲ、瓷埚等在使用前应用盐酸1十3溶液浸泡2~4h，用水冲洗干净并晾干。
14.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铜空心阴极灯。14.2分析天平：感量0.001,0.0001g。14.3高温炉。
14.4瓷蜗：30mL。
14.5容量瓶：50,100,1000mL。
14.6移液管：2.10mL。
15试样的制备
按第6章规定的步骤制备。
16分析步骤
16.1试样溶液的制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于瓷埚中，加盖露一狭缝，先在电炉上低温缓慢地加热预灰化，待黑烟冒尽后移入高温炉500℃内灰化2～3h，灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心加入3～4mL硝酸溶液（13.6），在100～120℃电热板上蒸发至干，将瓷再置于炉中，再在500℃灰化1h。冷却后用10mL盐酸溶液（13.5)溶解灰分，并无损地转入50mL烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇勾后备用。
同一试验做两个平行测定。
16.2空白溶液制备
取6只50mL容量瓶，分别加硝酸溶液（13.6)3～4mL和盐酸溶液（13.5)10mL，作空白校准。16.3仪器工作参数
同7.3。
16.4校准
16.4.1校准溶液的制备
NY/T 305. 1--1995
用2mL移液管分别移取0,0.40,0.80.1.20，1.60，2.00mL铜标准溶液（13.8），分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铜溶液浓度分别为0.0.40，0.80，1.20，1.60，2.00μg/ml.；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0～4.00ug/ml.。16.4.2吸光度测量
在波长324.7nm处，在选定工作条件下，用空自溶液调节原子圾收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
16.4.3校准曲线绘
以铜校准溶液的浓度（μg/mL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
16.5测定
将校准溶液和待测液同时测定，读取吸光度。17分析结果的表述
铜（Cu）含量以mg/kg表示，按式（2）计算：c.v
铜（Cu）a
式中.c从校准曲线上查得或由回归方程求得试液铜浓度，gmL，试样定容后的体积，50mL；
m称取试样质量，g。
注：如滤液稀释后测庭，计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至位小数。
18允许差
18.1两平行测定结巢的算术平均值作为测定结果。（2）
18.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%；铜含量小于10mg/kg的允许差可取小于等手20%。
附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、杭州土壤肥料测试中心负赞起草。本标准主要起草人黄增奎、何平安、徐素君、顾弘、杜森。449
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