【农业行业标准(NY)】 有机肥料锌的测定方法

中华人民共和国农业行业标准
有机肥料锌的测定方法
NY/T 305.2—1995
本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。
第一篇湿灰化-原子吸收光谱法
1主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定锌含量的湿灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Zn)含量的测定。2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
3方法原理
用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再如硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使锌金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在213.9nm处测量锌的吸光度。4试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙应符合GB/T6819的规定。
4.1 硝酸(GB/T 626)。
4.2高氯酸（GB/T623）。
4.3盐酸(GB/T 622)。
4.4硫酸(GB/T 625)。
4.5纯金属锌或基准氧化锌(ZnO)。4.6盐酸：10%（m/m)溶液。量取24mL盐酸（4.3），用水稀释至100mL。4.7硝酸（4.1)-高氯酸（4.2):3+1混合酸。4.8锌标准溶液50μg/mL。
称取0.5000g金属锌(4.5)[事先取少许纯金属锌粒，用10%盐酸溶液（4.6)将其表面的氧化物溶去，再用水将盐酸溶液洗净，最后用无水乙醇洗2～3次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h］，放在1000mL容量瓶中，加100mL水和5mL硫酸（4.4）溶解，加水定容，摇勾贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为500ug/mL锌。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50μg/mL锌标准溶液。中华人民共和国农业部1995-11-23批准450
1996-05-01实施
NY/T305.2—1995
或用基准氧化锌配制：精确称取于800℃灼烧至恒重的0.6224g基准氧化锌（4.5），溶于100ml水及5mL硫酸（4.4)中，转移入1000mL容量瓶内，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此液浓度为500pg/mL锌。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50μg/mL锌标准溶液。5仪器设备
通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸（4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。
5.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯。5.2分析天平：感量0.001，0.0001g。5.3电热板或电砂浴。
高型烧杯：100mL。
5.5容量瓶：50100，1000mL。
5.6移液管：2,10mL。
6试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于高型烧杯（5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7~8mL硝酸（4.1），轻摇，使试样充分浸透，放在电热板或电砂浴上于150℃左右加热（最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸（4.7)5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2~3min即可分解完全，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸（4.3)2mL和20mL水溶解残留物，再加热5min，趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用（注意：消化操作应在通风橱中进行）。同一试样做两个平行测定。
7.2空白溶液制备
取6只100mL高型烧杯，除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1条，注意冷却后转入50mL容量瓶中（不要定容），备用。7.3仪器工作参数
以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定锌的工作条件参数，见下表：锌元素测定条件
灯电流
燃烧头高度
由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4校准
7.4.1校准溶液的制备
NY/T 305.2—1995
用2mL移液管分别移取0,0.40,0.801.20，1.60，2.00ml锌标准溶液（4.8），分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列锌溶液浓度分别为00.40，0.80，1.20,1.60，2.00ug/ml；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0~1.00μg/mL。7.4.2吸光度测量
在波长213.9nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
7.4.3校准曲线绘制
以锌校准溶液的浓度（ug/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
7.5测定
将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。8分析结果的表述
锌(Zn）含量以mg/kg表示，按式（1)计算：锌(Zn）：
式中：c—从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锌浓度，ug/mL；V——试样定容后的体积，50mL；m
-称取试样质量，g。
注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数。
9允许差
9.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。（1）
9.2同-一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%；锌含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20%。
第二篇
篇干灰化-原子吸收光谱法
10主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料测定锌含量的干灰化-原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Zn)含量的测定。11引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔
JJG196常用玻璃量器
12方法原理
NY/T 305.2—1995
试样在500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使锌金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长213.9nm处测量锌的吸光度。13试剂
分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T6819的规定。
13.1盐酸(GB/T 622)。
13.2 硫酸(GB/T 625)。
13.3纯金属锌或基准氧化锌（ZnO）。13.4盐酸：10%（m/m）溶液。量取24mL盐酸（13.1)用水稀释至100mL。13.5盐酸（13.1）：1+1溶液。
13.6硝酸（4.1):1+1溶液。
13.7锌标准溶液：50μg/mL。
按4.8条规定的步骤配制。
14仪器设备bzxz.net
通常实验室用仪器设备；试验中所用玻璃器血、瓷埚等在使用前应用盐酸1十3溶液浸泡2~4h，用水冲洗干净并晾干。
14.1原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯。14.2分析天平：感量0.001，0.0001g。14.3高温炉。
14.4瓷：30mL。
14.5容量瓶：50,100,1000mL。
14.6移液管：2,10mL。
15试样的制备
按第6章规定的步骤制备。
16分析步骤
16.1试样溶液的制备
称取试样1g，精确到0.001g，置于瓷中，加盖露一狭缝，先在电炉上低温缓慢地加热预灰化，后移入高温炉500℃内灰化2～3h，灰分应呈灰白色或浅灰色。取出冷却，以几滴水润湿灰分，小心加入3～4mL硝酸（13.6），在100~～120℃电热板上蒸发至干，将瓷埚再置于炉中，再在500℃灰化1h。冷却后用10mL盐酸（13.5)溶解灰分，并无损地转入50mL烧杯中，加热近沸，趁热快速滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用。同一试验做两个平行测定。
16.2空白溶液制备
取6只50mL容量瓶，分别加相同量的硝酸（13.6)3～4mL和盐酸（13.5)10mL，作空白校准。16.3仪器工作参数
同7.3。
16.4校准
16.4.1校准溶液的制备
NY/T 305.2--1995
用2mL移液管分别移取0，0.40，0.80，1.20,1.60，2.00mL锌标准溶液（13.7），分别罩于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列锌溶液浓度分别为0，0.40，0.80，1.20,1.60,2.00 μg/mL。
16.4.2吸光度测量
在波长213.9nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。
16.4.3校准曲线绘制
以锌校准溶液的浓度（μug/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。
16.5测定
将校准溶液和待测液同时测定，读取吸光度。17分析结果的表述
锌(Zn）含量以mg/kg表示，按式（2)计算：c.v
锌（Zn）二
式中：c—一从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锌浓度，ug/mL；V——试样定容后的体积，50mL；m—称取试样质量，g。
注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。所得结果应表示至一位小数。
18允许差
18.1两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。.(2)
18.2同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%，锌含量小于10mg/kg的允许差可取小于等于20%。
附加说明：
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。本标准由农业部全国土壤肥料总站、杭州土壤肥料测试中心负责起草。本标准主要起草人何平安、黄增奎、徐素君、顾弘、杜森。4.54
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